Cтраница 3
Упрощенный метод ректификации может быть применен в тех случаях, когда требуется отделить газ от жидкого остатка ( С5 и выше), выделить фракцию С4 или для ориентировочного анализа газа, когда в распоряжении аналитика нет жидкого азота. Верх колонки и ректификационный кубик охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. [31]
Упрощенный метод ректификации может быть применен в тех случаях, когда требуется отделить газ от жидкого остатка ( Cs и выше), выделить фракцию С4 или для ориентировочного анализа газа, когда в распоряжении аналитика нет жидкого азота. Верх колонки и ректификационный кубик охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. [32]
При отборе газа производят систематическую запись показаний потенциометра и количества полученного газа. Скорость отходящего газа контролируют скоростью вытекания запирающей жидкости из газометра в мерный цилиндр. Равномерное кипение жидкости в ректификационном кубике поддерживают с помощью водяной или воздушной бани, температуру которой постепенно повышают. [33]
Неконденсирующийся газ собирают в газометр, куда затем собирают и газ, отогнанный от конденсата. Анализ может быть значительно ускорен, если пробу набирают в ректификационный кубик в виде жидкости. Кубик охлаждают твердой углекислотой, наполняют ожиженным газом и присоединяют к колонке. Ректификацию проводят как указано выше. Весь газ отбирают в один газометр; скорость отбора газа - 3 л / час. Когда отбор газа прекратится и температура верха колонки достигнет 5, закрывают кран газометра и погружают кубик в воду со льдом. Через 10 минут кубик снимают с колонки, обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают с точностью до второго знака. [34]
Перевод анализируемого образца из газометра в колонку осуществляют с помощью напорной жидкости. Когда в сухой газометр отобран газ, содержащий легко растворимые компоненты ( углекислота, сероводород), последние должны быть определены до введения в газометр напорной жидкости. Наиболее точным методом набора газа на ректификацию является непосредственный отбор газа в ректификационный кубик из баллона или из рабочей линии. [35]
Перевод анализируемого образца из газометра в колонку осуществляют с помощью напорной жидкости. Когда в сухой газометр отобран газ, содержащий легко растворимые компоненты ( углекислота, сероводород), последние должны быть определены до введения в газометр напорной жидкости. Наиболее точным методом набора таза на ректификацию является непосредственный отбор газа в ректификационный кубик из баллона или из рабочей линии. [36]
Для проведения низкотемпературной ректификации требуются два дьюаровских стакана и две колбы. Один стакан ( высота 120 мм, внутренний диаметр 30 мм) заполняют смесью льда и воды и применяют его в качестве термостата для свободных концов термопары. Другой стакан с пробиркой ( высота 160 мм, внутренний диаметр 60 мм) служит для охлаждения ректификационного кубика ( рис. 26, стр. Пробирка предохраняет кубик от соприкосновения с охладительным агентом, так как непосредственное соприкосновение кубика с жидким азотом или воздухом недопустимо с точки зрения техники безопасности. Внутренний диаметр пробирки должен быть на 2 - 3 мм больше внешнего диаметра кубика. Когда требуется более сильное охлаждение, пробирку заменяют блоком из алюминия или меди, устройство которого представлено на рис. 29 ( стр. При отсутствии блока пространство между стенками кубика и защитной пробирки заполняют тонкими медными опилками. Применение в качестве переносчика холода петролейного эфира, пентана и других органических жидкостей из соображений техники безопасности недопустимо. [37]
Для проведения низкотемпературной ректификации требуются два дьюаровских стакана и две колбы. Один стакан ( высота 120 мм, внутренний диаметр 30 мм) заполняют смесью льда и воды и применяют его в качестве термостата для свободных концов термопары. Другой стакан с пробиркой ( высота 160 мм, внутренний диаметр 60 мм) служит для охлаждения ректификационного кубика ( рис. 28, стр. Пробирка предохраняет кубик от соприкосновения с охладительным агентом, так как непосредственное соприкосновение кубика с жидким азотом или воздухом недопустимо с точки зрения техники безопасности. Внутренний диаметр пробирки должен быть на 2 - 3 мм больше внешнего диаметра кубика. Когда требуется более сильное охлаждение, пробирку заменяют блоком из алюминия или меди, устройство которого представлено на рис. 31 ( стр. При отсутствии блока пространство между стенками кубика и защитной пробирки заполняют тонкими медными опилками. Применение в качестве переносчика холода петролейного эфира, пентана и других органических жидкостей из соображений техники безопасности недопустимо. [38]
Неконденсирующийся газ собирают в газометр, куда затем собирают и газ, отогнанный от конденсата. Оставшиеся в кубике жидкие углеводороды охлаждают и взвешивают. Количество жидких углеводородов определяют по весу остатка и рассчитывают в процентах от суммарного веса газообразных и жидких углеводородов. Анализ может быть значительно ускорен, если пробу набирают в ректификационный кубик в виде жидкости. [39]
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркальциевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой трубки. [40]
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркалыщевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой трубки. [41]
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркальциевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой, трубки. [42]