Cтраница 1
Аутенрит [849] наблюдал мс-трате-изомеризацию при получении хлорангидрида 3-хлоркротоновой кислоты. Изомеризация происходит также при действии РСЬ на малеиновую кислоту. [1]
Аутенрит указывает, что меконовую кислоту можно открыть при наличии 0 05 г опия. [2]
Аутенрит и Томэ подробно описывают в другом месте получение других алифатических и ароматических ангидридов кислот. Они приводят также данные о смешанных ангидридах, в существовании которых раньше сомневались. [3]
В колориметре Аутенрита стандартный раствор ( или, чаще, подобранная к нему по цвету смесь минеральных солей или красок ( см. примечание на стр. Клин этот укреплен на подвижной рамке, находящейся в ящичке, и может подниматься и опускаться с помощью винтовой нарезки. В этом же ящичке неподвижно ( но на съемных салазках) ставится кювета с исследуемым раствором. Передняя стенка кюветы - прямая, задняя - скошена под тем же углом, как задняя стенка клина, но бывают и прямоугольные кюветы. На стороне ящика, обращенной к наблюдателю, имеется закрытое стеклом окошечко, за которым находится призма, сводящая рядом пучки света, проходящие через кювету и через клин. Сзади ящика имеется прямоугольное отверстие, закрытое матовым стеклом. В него можно вставить и цветной светофильтр, что иногда очень облегчает сравнение растворов. [4]
Один клин Аутенрита должен быть наполнен раствором би-хромата, повсеместно применяющимся для определения каротина, но ввиду малого его содержания в крови раствор этот приходится брать значительно более разведенным, чем его готовят обычно. Этот раствор должен содержать в 100 мл не 36 мг бихромата, как обычно, а только 3 6 мг, что точно отвечает содержанию 0 208 цг каротина в 1 мл. [5]
Для колориметра Аутенрита нужна еще жидкость для наполнения клина. Этим раствором и наполняют клин. Паспорт к клину готовят, как обычно: по одной оси координат откладывают показания шкалы колориметра, по другой - количества железа, на местах пересечения соответствующих данных ставят точки, через которые проводится линия, для данного случая - прямая. Для того, чтобы в дальнейшем не затруднять себя дополнительными пересчетами с железа на витамин Е, проще, сразу вычислив количество витамина Е, соответствующее каждой цифре железа, написать эти величины вместо цифр железа. [6]
При пользовании колориметром Аутенрита анализ после стояния в темноте выливают в стаканчик колориметра и вращают винт до одинаковости окрашивания обеих половин поля зрения и отсчитывают показания шкалы колориметра. Затем на прилагаемом к клину паспорте находят на ординате соответствующую цифру - и ведут от нее прямую, параллельную абсциссе, до пересечения с идущей косо прямой линией, а затем из точки пересечения опускают перпендикуляр На ось абсцисс и отсчитывают число мг холестерина в 0 1 мл крови. [7]
Приборы: 1) колориметр Аутенрита или Дюбоска ( лучше микродюбоск); 2) точно калиброванные пробирки ( центрифужные) на 10 мл с делениями; 3) шприцы. [8]
Калибровка как электрофотоколориметра, так и колориметра Аутенрита в сущности совершенно одинакова, как для каротина, так и для витамина А. Готовят ряд разведений или раствора каротина в петролейном эфире или, проще, того же раствора бихромата, который налит в клин, и определяют показания фотоколориметра ( с тем же светофильтром, что при определении каротина) или колориметра Аутенрита. [9]
Приборы и стекло: 1) колориметр Аутенрита ( или электрофо-токолориметр); 2) центрифуга электрическая; 3) баллон с азотом; 4) водяная баня; 5) электрическая плитка; 6) колбы Эрлен-мейера на 250 мл - 2 шт. [10]
Исходная а-метил-а-бромянтарная кислота получена нами ни методу, описанному Аутенритом и Претцелем4, а также Ми челом и Мезоном5, при взаимодействии бромистого водорода с цитрано-вой кислотой. Из этой кислоты обычным путем получен этиловый эфир, который использовался для дальнейших синтезов. [11]
Аутенрита) - должны быть откалиброваны по разведениям стандартного раствора фосфата ( как это описано для колориметра Аутенрита, см. стр. [12]
При определении к стандартному раствору 10 мл) и исследуемой воде ( 10 мл) добавляется 0 5 мл реактива Аутенрита н 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь взбалтывают, прибавляют к ней 0 5 мл аммиака, вновь сильно взбалтывают, затем производит сравнение. Для возможности взПалтыпаиш; при этом способе нужно пользоваться пробирками с притертыми стеклянными пробками. [13]
Приборы: 1) ступенчатый спектрофотометр с фильтром SSQ ( или фотоколориметр любой системы, или КОЛ-1, или колориметр Аутенрита соткалиброванным клином); 2) электрическая центрифуга; 3) пробирки центрифужные; 4) пипетки с делениями на 0 01 и на 0 1 мл; 5) колба Вюрца на 50 мл со шлифом; 6) адсорбционная колонка длиною 20 см и диаметром 1 см с оттянутым одним концом и расширенным в воронку другим концом. В оттянутый конец помещается кусочек ваты. [14]
Затем прибавляют 0 25 мл свежеприготовленного диазореактива, хорошенько встряхивают, ждут 1 - 2 минуты и колориметрируют в микроколориметре Дюбоска или колориметре Аутенрита. Если окраска реагирующей смеси в стаканчике колориметра намного интенсивнее, чем стандарт, то новую порцию сыворотки разводят физиологическим раствором в несколько ( 5 - 6) раз, берут 1 мл этого разведения и обрабатывают, как указано выше. При расчете учитывают это разведение. Чтобы удостовериться, что это билирубин, после колориметрирования к окрашиваемой жидкости прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты или же крепкого едкого натра, тогда цвет переходит в синий или сине-зеленый. [15]