Аутенрит

Cтраница 2

В 0 5 мл крови 3 % раствором метафосфорной кислоты осаждают белки, фильтруют, прибавляют к фильтрату анилино-ацетоновую смесь и по полученному окрашиванию сравнивают со стандартным раствором в колориметре Аутенрита. [16]

Однако еще чаще приходится сначала самому определить поглощение в растворах с определенной концентрацией вещества и затем пользоваться в своих расчетах полученными данными - как это описано для работы с фотоколориметрами, колориметрами Аутенрита или ступенчатым фотометром. Удобно также составить себе график поглощения при различных концентрациях и пользоваться им. Тогда не нужны никакие расчеты. [17]

Неудобство этого способа заключается в необходимости строго дозировать хлор, так Как избыток хлора резко снижает выход. Аутенрит получил Трифеноксидихлорфосфор нагреванием фенола с пятихлористым фосфором [3], но выделить продукт в чистом состоянии ему не удалось. [18]

Большая часть а-замещенных хиноксалинов, по-видимому, устойчива по отношению к кислотам и щелочи. Аутенрит и Гинзберг [28] установили, что 2 3-дифенил - и 2 3-диокси - 6-эток-сихиноксалины гидролизуются концентрированной соляной кислотой при 150 по эфирным связям без расщепления кольца. Однако при попытках гид-ролизовать в тех же условиях 6-этоксихиноксалин, вероятно, происходит экстенсивное разрушение ядра. [19]

Если колориметра Аутенрита нет, а есть микроколориметр Дюбоска, то можно работать и с ним, но тогда необходимо приготовить еще стандартный раствор холестерина в хлороформе. Для этого готовят более крепкий раствор, содержащий 100 мг холестерина в 100 мл чистого хлороформа ( точно отвесить и растворить в мерной колбочке на 100 мл), из которого по мере надобности делают разведение, для чего берут 5 мл основного раствора и разводят до 50 мл ( в мерной колбе. [20]

Окислители, даже воздух, окисляют их в сульфокислоты. При этом, как указывает Аутенрит, раствор бензолсульфиновой кислоты или влажная бензолсульфиновая кислота окисляются легко, в то время как совершенно сухая бензолсульфиновая кислота довольно стойка. Кипячение с водой приводит к образованию сульфокислот и дисульфоокисей. Восстановление приводит к образованию меркаптанов. [21]

Основной реакцией, по которой главным образом получают фенилфос-фаты, является взаимодействие хлорокиси фосфора с фенолами. Зал-кинд и Дмитриева 9 считают метод Аутенрита, описанный в патенте DRP 246871, слишком сложным для промышленного осуществления. Для получения трифенилфосфата они предлагают вводить 10 % - ный избыток хлорокиси фосфора и проводить реакцию в присутствии окиси магния в качестве катализатора, а для получения трикрезилфосфата применять крезол и хлорокись фосфора в стехиометрических отношениях. В качестве катализатора ими предложены также незначительные количества хлористого магния. Такой же способ разработан фирмой Dow Chemical80 в 1935 - 1936 гг. Смешанные эфиры различных фенолов получают по реакции между хлорокисью фосфора и недостаточным по теории количеством крезола или хлорфенола в присутствии хлористого магния, после чего завершают этерификацию, вводя в реакцию какой-либо иной фенол. [22]

Методика по описанию несложна, особенно если работать без уриказы, а вводить поправки, даваемые авторами. При отсутствии фотоколориметра методика легко может быть приспособлена и для ступенчатого фотометра и для колориметра Аутенрита. Мы не имеем собственного опыта с ней, но имеются отдельные указания в литературе о том, что получаемые с ее помощью цифры для сыворотки несколько ниже получаемых другими методами. [23]

Калибровка как электрофотоколориметра, так и колориметра Аутенрита в сущности совершенно одинакова, как для каротина, так и для витамина А. Готовят ряд разведений или раствора каротина в петролейном эфире или, проще, того же раствора бихромата, который налит в клин, и определяют показания фотоколориметра ( с тем же светофильтром, что при определении каротина) или колориметра Аутенрита. [24]

При определении нитритов по способу А у т е н р и т а применяется тот же стандартный раствор и реактив, приготовляемый из 2 г чистого, 1 4 - нафтионовокислого натрия н 1 г а - нафтола в 200 мл воды при энергичном взбалтывании. Реактив Аутенрита также должен храниться в склян-ке темного стекла. [25]

Толуол, всасывают раствор в соде. Спускают раствор из пипетки так, чтобы в ней осталось ровно 1 25 мл, обтирают осторожно кончик пипетки и выливают ее содержимое в стаканчик колориметра. Отсчет в колориметре Аутенрита или в фотоколориметре производят через 5 - 10 минут после смешения. Значение показаний колориметра определяют по паспорту, полученному для него путем ряда определений стандартных растворов пировиноградной кислоты. [26]

Внешний вид фотоколориметра ФЭК. [27]

При работе с фотоколориметром можно пользоваться и стандартными растворами, как в визуальных колориметрах; удобнее, однако, для обоих видов фотоколориметра заранее сделать паспорт, где сопоставлено количество исследуемого вещества и светопоглощение. При этом следует указывать и эффективную волну светофильтра, при котором нужно производить определение. Приготовление паспорта описано раньше, при описании калибровки клина к колориметру Аутенрита. [28]

Прямое галогенированпе нафтолок, нопидимому, по причине небольшого практического значения, научено менее точно, чем галогениршштто фенолов. В нем нет ничего методически нового. Интересно, что простого эфиры фенолов хлорируются пятихло-ристым фосфором в ядре; например, Аутенрит и Мюлингауз [ 229 1 установили, что из анизола получается л-хлорапизол; с PJBr5 получается еоотпотственно л-броманизол. [29]

Прямое галогенирование нафтолов, невидимому, по причине небольшого практического значения, изучено менее точно, чем галогенирование фенолов. В нем нет ничего методически нового. Интересно, что простые эфиры фенолов хлорируются пятихдо-ристым фосфором в ядре; например, Аутенрит и Мюлингауз [229] установили, что из анизола получается л-хлоранизол; с РВг5 получается соответственно п броманизол. [30]

Страницы: 1 2 3