Cтраница 1
Кристаллический ацетат натрия ( CH3COONa - 3H2O) помещают в железную или никелевую чашку и нагревают на слабом пламени горелк и - После полного расплавления оводненного ацетата и испарения значительной части кристаллизационной воды ацетат натрия снова затвердевает. Тогда увеличивают пламя горелки и затвердевший продукт плавят снова; затем осторожно нагревают еще несколько минут, не допуская разложения и осмоления соли. По прекращении сплавления горячую соль быстро измельчают в фарфоровой ступке и пересыпают в банку с притертой пробкой. [1]
Кристаллический ацетат натрия ( CH3COONa - 3H2O) помещают в железную или никелевую чашку и нагревают на слабом пламени горелки. После полного расплавления водного ацетата и испарения значительной части кристаллизационной воды ацетат натрия снова затвердевает. Тогда увеличивают пламя горелки и затвердевший продукт плавят снова; затем осторожно нагревают еще несколько минут, не допуская разложения и осмоления соли. По прекращении сплавления горячую соль быстро измельчают в фарфоррвой ступке и пересыпают в банку с притертой пробкой. [2]
Растворяют 75 г кристаллического ацетата натрия в 150мл воды, добавляют 1 5мл 80 % - ной уксусной кислоты и разбавляют водой до 250 мл. [3]
Растворяют 16 5 г кристаллического ацетата натрия в воде, добавляют 11 5 мл уксусной кислоты ( 96 % - ной) и разбавляют до 100 мл водой. [4]
Обычно расходуется около 40 г кристаллического ацетата натрия. [5]
Их переносят в раствор 45 г кристаллического ацетата натрия в 100 мл воды и перегоняют с водяным паром. Вначале выделяется незначительное количество масла, затем в холодильнике начинает отделяться кристаллический бензоилацетон. Его экстрагируют эфиром, промывают бикарбонатов, сушат над ] 4a2S04 и перегоняют в вакууме. [6]
К раствору, содержащему 200 г кристаллического ацетата натрия в 290 мл воды и 200 мл ледяной уксусной кислоты, при охлаждении от-10 до - 20 и механическом перемешивании прибавляют НО г цинковой пыли и раствор, содержащий 11 г CuSO4 - 5H2O в 40 мл воды. К бесцветной реакционной смеси прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч свежеприготовленный раствор, содержащий 100 г 1-бром - 2 3 4 6-тетра - О-ацетил - глюкозы ( см. примечание) в 250 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 0 в течение 3 ч, фильтруют с отсасыванием, осадок промывают 100 мл 50 % - ной уксусной кислоты. [7]
Для определения натрия используют малую растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила Ыагп ( иО2) з ( СНзСО2) 9 - 6Н2О, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк ком-плексометрически. Гравиметрическим методом определяют 1 - 8 мг, титриметрическим - 0 1 - 2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [8]
Добавив к соли 2 9 г кристаллического ацетата натрия и 0 85 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют все в 250 мл дистиллированной воды. [9]
Перед сочетанием прибавляют раствор 34 г кристаллического ацетата натрия в 250 мл воды. [10]
Раствор, содержащий 0 5 г кристаллического ацетата натрия в 2 - 3 мл воды, приливают к 0 5 г хлористоводородного фенилгидразина. Смесь нагревают до полного растворения веществ, охлаждают и фильтруют. Фильтрат смешивают с раствором, содержащим 0 2 г лактозы в 1 мл водьь После нагревания в течение 30 мин на водяной бане и охлаждения лактозазон ( плотные пучки из тонких желтых игл) отфильтровывают на гвоздик, промывают холодной водой и перекристаллизовы-вают из воды и спирта. [11]
К раствору, содержащему 200 г кристаллического ацетата натрия в 290 мл воды и 200 мл ледяной уксусной кислоты, при охлаждении от-10 до - 20 и механическом перемешивании прибавляют 110 г цинковой пыли и раствор, содержащий 11 г CuSO4 - 5HaO в 40 мл воды. К бесцветной реакционной смеси прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч свежеприготовленный раствор, содержащий 100 г 1-бром - 2 3 4 6-тетра - О-ацетил - О-глюкозы ( см. примечание) в 250 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 0 в течение 3 ч, фильтруют с отсасыванием, осадок промывают 100 мл 50 % - ной уксусной кислоты. [12]
Для определения натрия используется малая растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила NaZn ( UO2) 3 ( С2Н3О2) 9 - 6Н2О, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк комплексоно-метрически. Весовым методом определяют 1 - 8 мг, объемным методом 0 1 - 2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [13]
Затем лри охлаждении добавляют 27 5 г кристаллического ацетата натрия и раствор 18 5 г коричной кислоты в 150 мл ацетона. [14]
Для приготовления раствора ацетата натрия 680 г кристаллического ацетата натрия растворяют в 1 л воды. Раствор задерживает в определенный момент реакцию восстановления избытка молибденовой кислоты и стабилизирует окраску раствора. [15]