Cтраница 3
В фарфоровой ступке растирают 1 г солянокислого семикарбазида и 1 2 г кристаллического ацетата натрия. Полученную суспензию фильтруют, промывают на фильтре 5 мл спирта. После стояния в течение суток при 4 выпавшие кристаллы отфильтровывают и дваждььперекрйсталлизовыва-ют из абсолютного спирта. [31]
В минимальном количестве воды растворяют раздельно 62 5 г солянокислого гидроксиламина и 125 г кристаллического ацетата натрия. Полученные растворы смешивают с 50 г 2-тиофенальдеги-да в 200 мл этанола ( не содержащего альдегидов) в крутлодон-ной колбе емкостью Гл. [32]
В плоскодонной колбе емкостью 150 мл растворяют 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 14 г кристаллического ацетата натрия в 43 мл воды К полученному раствору постепенно небольшими порциями по 1 5 мл прибавляют 10 7 мл циклогексанона. Реакционную смесь при этом тщательно перемешивают. Если реакция идет с большим саморазогреванием, то колбу охлаждают в бане с холодной водой После окончания реакции ( реакционная смесь больше не разогревается) колбу закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 5 мин. [33]
С этой целью 0 25 г солянокислого диантипирилметилметана растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 г кристаллического ацетата натрия, 50 мл 0 1 раствора йода. Через 20 мин к смеси прибавляют 65 мл этилового спирта и раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания. [34]
Образование S-ацетонилтиосалициловой кислоты ( I) проходит гладко при взаимодействии спиртового раствора тиосалициловой кислоты с хлор-ацетоном в присутствии кристаллического ацетата натрия. [35]
Предварительно готовят: а) 25 мл 78 % H2SO4; б) безводный ацетат натрия - 3 г кристаллического ацетата натрия расплавляют в фарфоровой чашке на песчаной бане; плав охлаждают до 50 - 60 С, быстро измельчают в ступке; измельченный порошок хранят в вакуум-аксикаторе. [36]
В сухую пробирку помещают 0 1 г мальтозы, 0 2 г хлористоводородного фенилгидра-зина, 0 3, г кристаллического ацетата натрия и 2 мл воды. Смесь нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении выделяется желтый кристаллический осадок. Его отсасывают, промывают водой, перекристаллизовы-вают из воды с некоторым количеством спирта. Фенилмальтозазон - длинные пластинки или листочки лимонно-жел-того цвета, образующие звездчатые скопления. [37]
Предварительно готовят: а) 25 мл 78 % H2SC4; б) безводный ацетат натрия - 3 г кристаллического ацетата натрия расплавляют в фарфоровой чашке на песчаной бане; плав охлаждают до 50 - 60 С, быстро измельчают в ступке; измельченный порошок хранят в вакуум-эксикаторе. [38]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим количеством соляной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл соляной кислоты. [39]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом соляной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. [40]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом хлористоводородной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл хлористоводородной кислоты. [41]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом хлористоводородной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл хлористоводородной кислоты. [42]
В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой, нагревают на водяной бане до 60 С раствор 1 5 моля гидрохлорида гидроксиламина и 1 2 моля кристаллического ацетата натрия в 400 мл воды. При перемешивании добавляют по капля 1 моль циклогексанона, продолжают перемешивание еще 30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 0 С и выделившийся оксим отфильтровывают, а водный слой 3 раза экстрагируют эфиром. [43]
В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой, нагревают на водяной бане до 60 С раствор 1 5 моля хлоргидрата гидроксиламина и 1 2 моля кристаллического ацетата натрия в 400 мл воды. При перемешивании прибавляют по каплям 1 моль циклогексанона, продолжают перемешивать еще 30 мин, затем охлаждают до О С и выделившийся оксим отсасывают. Водный слой 3 раза извлекают эфиром. [44]
В фарфоровом стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, капельной воронкой, термометром, растворяют 4 0 г ( 0 02 Л1) бензальфенилгидразона в 50 мл пиридина и приливают раствор 10 г кристаллического ацетата натрия в 100 мл метанола. Полученную смесь охлаждают до - 10 ( см. примечание 3) и добавляют по каплям, при размешивании, диазораствор в течение 30 минут. [45]