Cтраница 1
Безводный ацетат натрия получают прокаливанием 30 г крк-сталилческого ацетата натрия при температуре выше 320 С. [1]
Предварительно готовят безводный ацетат натрия расплавлением 1 5 г кристаллического ацетата натрия в фарфоровой чашке на песчаной бане. Плав охлаждают до 50 - 60 С, быстро измельчают в ступе и измельченный порошок хранят в вакуум-эксикаторе. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой и термометром. Загружают 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл уксусного ангидрида, нагревают до 60 С. Затем нагревают до 100 - 105 С и выдерживают 2 ч; при этом весь осадок должен раствориться. Раствор охлаждают до 80 С, цобавляют 0 7 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия, выдерживают 30 мин. [2]
Предварительно готовят безводный ацетат натрия расплавлением 1 5 г кристаллического ацетата натрия в фарфоровой чашке на песчаной бане. Плав охлаждают до 50 - 60 С, быстро измельчают в ступе и измельченный порошок хранят в вакуум-эксикаторе. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой и термометром. Загружают 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл уксусного ангидрида, нагревают до 60 С. Затем нагревают до 100 - 105 С и выдерживают 2 ч; при этом весь осадок должен раствориться. Раствор охлаждают до 80 С, добавляют 0 7 г гонкоизмельченного безводного ацетата натрия, выдерживают 30 мин. [3]
Для приготовления безводного ацетата натрия кристаллическую соль NaC2H3O2 ЗН2О помещают в железную или фарфоровую чашку, нагревают на голом огне при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Сначала соль плавится в своей кристаллизационной воде. По мере испарения воды расплав густеет, пузырится и, наконец, застывает в белую массу. При дальнейшем, нагревании соль вновь плавится. Под конец требуется более сильное нагревание; вместе с тем следует избегать перегрева расплавленной соли, чтобы не произошло разложения с выделением угля. [4]
Для получения безводного ацетата натрия осторожно ( во избежание обугливания) сплавляют кристаллический уксуснокислый натрий СНзСО ( Ша - ЗН2О в железном сосуде до начала повторного расплавления затвердевшей при потере воды соли. Полученному очень гигроскопичному продукту дают слегка остыть, измельчают его еще теплым и хранят в хорошо закрывающейся банке. [5]
Для получения безводного ацетата натрия осторожно ( во избежание обугливания) сплавляют кристаллогидрат CH3COONa - 3H2O в железном сосуде до начала повторного расплавления затвердевшей при потере воды соли. Полученному очень гигроскопичному продукту дают слегка остыть, измельчают его еще теплым и хранят в хорошо закрывающейся банке. [6]
К 40 г безводного ацетата натрия медленно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 13 мл воды. Получают гранулированные кристаллические зерна. [7]
Растворяют 82 г безводного ацетата натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. [8]
Суспензию 50 г безводного ацетата натрия в 700 мл уксусного ангидрида в двухлитровой круглодонной колбе нагревают до кипения на голом пламени в эффективном вытяжном шкафу. [9]
Растворяют 270 г безводного ацетата натрия в 350 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, в которой находится 240 мл ледяной уксусной кислоты, и разбавляют водой до метки. [10]
Растворяют 250 г безводного ацетата натрия ( хч) в 1 л дистиллированной воды. [11]
К 8 г порошкообразного безводного ацетат натрия при охлаждении по каплям прибавляют 5 г ацетилхлорида, смесь уме ренно нагревают и отгоняют образовавшийся ангидрид. [12]
Путем нагревания с безводным ацетатом натрия в присутствии небольшого количества пиридина нами была осуществлена замена обоих атомов хлора в ( I) на ацетоксигруппы. [13]
Получаемый во второй стадии безводный ацетат натрия может быть непосредственно использован в первой стадии реакции. [14]
Навеску 8 2 г безводного ацетата натрия, взятую с точностью до 0 01 г, растирают в тонкий порошок, сушат над пятиокисыо фосфора и после повторного растирания растворяют в 1000 мл уксусной кислоты. К 970 мл уксусной кислоты и 30 мл уксусного ангидрида прибавляют 13 6 г ацетата натрия, содержащего три молекулы кристаллизационной воды. [15]