Cтраница 2
Фосфат - и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и асренат уранила остаются нерастворенными; их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден ( VI) также осаждается в виде молибдата уранила; его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата. [16]
Единственный практически применимый метод определения натрия основан на нерастворимости некоторых тройных ацетатов общей формулы NaMe11 ( UC MCaHsOaJg aq в избытке осадителя. Чаще всего в качестве осадителей применяют цинк - и магний гуранилацетаты в водных растворах. [17]
Единственный практически применимый метод определения натрия основан на нерастворимости некоторых тройных ацетатов общей формулы ЫаМеп ( иО2) 3 ( С2НзО2) д-а 7 в избытке осадителя. В качестве двухвалентного металла Me11 можно взять цинк, магний, марганец, кобальт и др. Чаще всего в водных растворах используют такие осадители, как уранилацетаты цинка. [18]
Для открытия натрия чаще всего пользуются получением осадков анти-ыоната натрия, тройного ацетата натрия и урана с цинком, магнием или кобальтом и тройного нитрата натрия, цезия и висмута. [19]
Согласно этому методу, натрий осаждают из слабокислого раствора в виде тройного ацетата NaZn ( UO2) 3 ( C2H3O2) 9 - 6H2O, который можно непосредственно взвесить или растворить, и, определив содержание урана объемным способом, пересчитать на натрий. Этот метод неприменим для анализов высокой точности, за исключением особых случаев. Он, однако, удсбен для рядовых определений натрия, так как реакция вполне специфична, и обычно требуется лишь очень мало предварительных отделений или же они вообще не нужны. [20]
Затем промывают 5 раз порциями по 2 см3 спирта, насыщенного тройным ацетатом и, наконец, эфиром, просасывают воздух до удаления эфира. Тигель обтирают снаружи, помещают в шкафчик весов и через 10 мин взвешивают. [21]
Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата; на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [22]
Повышение температуры до 40 допустимо при условии9, если: 1) реактив насыщают тройным ацетатом при той температуре, при которой он применяется; 2) период осаждения увеличивают до 30 мин. [23]
Повышение температуры до 40Р С допустимо при условии9, если: 1) реактив насыщают тройным ацетатом при той температуре, при которой он применяется; 2) период осаждения увеличивают до 30 мин; 3) в интервале между осаждением и фильтрованием температура остается неизменной; 4) температура во время этих операций контролируется с точностью до нескольких градусов. [24]
Алифатические амины с ацетатом уранила образуют кристаллические осадки двойных ацетатов5, а в присутствии магния-кристаллические осадки тройных ацетатов ( см. Натрий, стр. [25]
Необходимо отметить, что при определении натрия в присутствии больших количеств калия лучше определять в осадке тройного ацетата цинк или магний. Если калий присутствует в больших количествах, то он частично осаждается в виде двойного ацетата с уранилом, и поэтому определение урана в осадке дает повышенные результаты. Эту ошибку, вероятно, можно исключить, если определять двухвалентный металл. [26]
Колориметрические методы определения натрия не представляют большого интереса, поскольку они требуют предварительного отделения натрия в виде тройного ацетата, а для этого необходимо, чтобы натрий присутствовал в достаточно большом количестве. Объемное окончание определения дает вполне удовлетворительные результаты. Для определения малых количеств натрия рекомендуется метод спектрофотометрии пламени. [27]
Колориметрические методы определения натрия не представляют большого интереса, поскольку они требуют предварительного отделения натрия в виде тройного ацетата, а для этого необходимо, чтобы натрий присутствовал в достаточно большом количестве. [28]
Если надо определить очень малые количества натрия и большая точность не требуется, можно провести нефелометрическое определение осадка тройного ацетата. [29]
Необходимо отметить, что при определении натрия в присутствии больших количеств калия лучше было бы определить в осадке тройного ацетата не уран, а цинк или магний. [30]