Тройной ацетат
Cтраница 3
Если надо определить очень малые количества натрия и большая точность не требуется, можно провести нефелометрическое определение осадка тройного ацетата. [31]
 |
Структура групп полос низкотемпературных спектров флуоресценции безводного ( а и двухводного ( б уранилацетата ( по Никольсу и Хаусу, 1919, стр. 148. [32] |
Никольс и Хаус ( 1919) сообщили данные по спектрам порошкообразного уранилацетата 1Ю2Ас2, двухводного уранил-ацетата UO2Ac2 - 2H2O ( кристаллического), ряда двойных и одного тройного ацетата. [33]
Для определения натрия используется малая растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила NaZn ( UO2) 3 ( С2Н3О2) 9 - 6Н2О, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк комплексоно-метрически. Весовым методом определяют 1 - 8 мг, объемным методом 0 1 - 2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [34]
После осаждения тройного ацетата можно провести определение в нем урана ( VI) окислительно-восстановительным титрованием. [35]
Для определения натрия используют малую растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила Ыагп ( иО2) з ( СНзСО2) 9 - 6Н2О, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк ком-плексометрически. Гравиметрическим методом определяют 1 - 8 мг, титриметрическим - 0 1 - 2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа. [36]
После осаждения тройного ацетата можно провести определение в нем урана ( VI) окислительно-восстановительным титрованием. [37]
Фильтраты, содержащие соли уранила, взбалтывают с хлоридом натрия. Выпавший в осадок тройной ацетат отфильтровывают и присоединяют к нему все осадки, полученные при определении натрия в пробах. Все это растворяют в горячей воде, раствор переливают в большую колбу и осаждают уранил избытком хлорида аммония и аммиака. Колбу со смесью оставляют ( при частом перемешивании) на кипящей водяной бане на несколько часов. Дают уранату аммония осесть, жидкость сливают, а осадок промывают декантацией горячей водой до тех пор, пока он не начнет переходить в раствор в виде коллоида. После этого осадок переносят на бюхнеровскую воронку, промывают еще 2 раза водой и растворяют в горячей 70 % - ной уксусной кислоте. Раствор выпаривают досуха и выделившийся по испарении уксусной кислоты ацетат уранила еще раз пере-кристаллизовывают из воды слабо подкисленной уксусной кислотой. [38]
Для промывания применяют этанол, насыщенный тройным ацетатом. Калий не образует тройных ацетатов, но может выпасть в виде калийуранилацетата, если концентрация его относительно велика. Литий должен отсутствовать, так как он может образовать малорастворимый тройной ацетат или же соосадиться вместе с натрием. [39]
Относительно количества кристаллизационной воды в осадке тройного ацетата нет определенных данных. По разным источникам на молекулу тройного ацетата приходится 6 - 9 молекул кристаллизационной воды. Поэтому необходимо устанавливать коэфициент пересчета при условиях работы с каждым объектом. [40]
Если натрия мало, этот метод применять нельзя. Тогда выделяют и определяют натрий в виде тройного ацетата цинка, уранила и натрия. [41]
Если натрия мало, этот метод применять нельзя. Тогда выде-ляю т и определяют натрий в виде тройного ацетата цинка, урани-ла и натрия. [42]
Из весовых методов наиболее пригодны в таких случаях те методы, в которых масса выделенного осадка во много раз превышает массу определяемого элемента. Например, натрий можно осадить и взвесить в виде тройного ацетата цинк-уранил-натрия, масса которого в - 70 раз превышает массу содержащегося в нем натрия. [43]
Страницы: 1 2 3