Широкая линия

Cтраница 2

Изучение широких линий ЯМР-спектров позволяет также получить информацию о структуре расплава, например, образование пучков параллельных цепей вызывает отклонения от лоренцевой формы сигнала ЯМР. [16]

Кроме узкой и широкой линии, имеется третья компонента, дающая средний максимум на рис. 46, а. После отжига третий максимум исчезает. Авторы считают, что третья компонента соответствует областям аморфным, но ориентированным при вытяжке. [17]

В широких линиях ЯМР целлюлозных материалов, так же как и в спектрах многих других природных и синтетических полимеров, обычно различают широкую и узкую компоненты. При высушивании этих материалов интенсивность узкой компоненты уменьшается и она исчезает. На рис. 1.78 представлена типичная кривая для образца целлюлозы, содержащего сорбированную влагу. Кривая получена с помощью ЯМР-спектро-метра, предназначенного для измерения широких линии, и представляет собой первую производную кривой поглощения. Узкая компонента связана с протонами воды, тогда как широкая компонента возникает, как пола - рис j 7g Типичный сигнал целлюлозы с сор - ГЗЮТ, ОТ протонов целлю - бировашюй водой, полученный с помощью ЛОЗЫ. [18]

Такого рода широкие линии могут наблюдаться в существенно неупорядоченных структурах, например в молекулярных кристаллах с неустранимыми элементами беспорядка. Изучение таких структур представляет фундаментальный интерес, поскольку кристаллические полимеры могут рассматриваться как молекулярные кристаллы с той или иной степенью неупорядоченности. [19]

Так называемые широкие линии в спектрах ЯМР могут иметь ширину до 105 Гц. Возможностью регистрировать ЯМР спектры практически с любой шириной линий обладают современные импульсные спектрометры с фурье-преобразованием сигнала ССИ. Для записи линий с шириной порядка 103 Гц используют иногда и стационарные спектрометры с регистрацией первой производной сигнала, например, при изучении спектров ЯМР твердых тел. Практически всегда запись первой производной кривой поглощения практикуется в спектроскопии ЭПР ( см. гл. [20]

Когда имеется широкая линия поглощения, измерение можно выполнять при данной напряженности постоянного поля, причем генератор настраивают в резонанс полости. Выходящая мощность из полости подается на детектор, после чего выпрямленный сигнал вызывает отклонение подвижной части гальванометра. [21]

Зависимость интенсивности от ширины выходной щели 1 - возбуждающая линия. [22]

Поэтому подобные весьма широкие линии в тех случаях, когда это было возможно ( отсутствие вблизи них других линий), исследовались особо, с еще более широкой выходной щелью. [23]

При изучении широких линий оказывается полезным дополнить спектрометр некоторыми деталями: вокруг ячейки с образцом помещают катушки, через которые пропускается переменный ток, синусоидально меняющийся во времени. Это называется модуляцией поля. Ток подбирают таким образом, чтобы максимальное создаваемое им изменение поля на образце было намного меньше, чем ширина резонансной линии. Детектор передает и усиливает только ту часть сигнала, которая меняется с частотой модуляции, отбрасывая все остальные частоты. [24]

Для спектрометров широких линий обычно вполне достаточно указанной выше стабильности, обеспечиваемой стабилизаторами источника питания магнита. Лишь при тяжелых внешних условиях может быть полезен стабилизатор потока. Однако в связи с тем, что развитие методов повышения чувствительности приборов этого типа ведет к так называемым системам с накоплением информации, стабилизирующие устройства этих приборов будут несомненно совершенствоваться. [25]

Для каждой широкой линии были найдены параметры fy / t, i2, з / 4 и далее по табл. 4.2 рассчитаны аир. [26]

Интегральная интенсивность широкой линии при этом остается постоянной. Изложенные результаты позволяют устранить противоречия между данными цитированных работ. [27]

Кривая поглощения ( / и ее первая производная ( 2 для жидкой воды в твердом теле ( к27 МГц. [28]

Спектры ЯМР широких линий не позволяют дифференцировать сигналы протонов воды и других водородсодержащих соединений, находящихся в жидкой фазе. [29]

Метод ЯМР широких линий позволяет быстро, не разрушая образца, определять содержание воды в различных материалах. Для проведения анализа обычно требуется не более 1 - 2 мин. В реальных условиях получается сигнал от протонов, находящихся в жидкой фазе, и поэтому его величина зависит от общего числа протонов в растворе. Поэтому при анализе любого нового образца необходимо предварительно установить, имеются ли в жидкой фазе другие, помимо воды, водородсодержащие компоненты. Такая ситуация может иметь место при анализе вязких жидкостей либо твердых тел, находящихся в жидкости. Например, в спектрах некоторых водно-нефтяных смесей, снятых при комнатной температуре, сигнал соответствует суммарному количеству протонов воды и нефти. При понижении температуры, например при - 20 С, вода вымораживается, и сигнал в этом случае обусловливается исключительно протонами нефтяного компонента. [30]

Страницы: 1 2 3 4