Cтраница 3
Ацетилирование обычно проводят, нагревая анилин в течение нескольких часов с небольшим ( 15 - 30 %) избытком уксусной кислоты, а затем отгоняя избыточную уксусную кислоту и образующуюся при реакции воду. Для ацетилирования используют концентрированную уксусную кислоту - 100 % - ную ( ледяную) или 80 % - ную. [31]
Ацетилирование уксусным ангидридом идет при более низкой температуре, чем ацетилирование уксусной кислотой. [32]
Ацетилирование может быть успешно осуществлено для метил-алкилкетонов, имеющих первичный ( до CigHsg), вторичный или третичный радикалы, а также для метиларилкетонов, содержащих фенильную, бифенильную, нафтильную или 2-тиенильную группы и различные замещенные арильные группы. Хотя в большинстве случаев для проведения таких реакций ацетили-рования в качестве конденсирующего агента применяется только натрий, невидимому, пригодными являются также и этилат натрия, гидрид натрия или амид натрия. В некоторых случаях этилат натрия оказывается более эффективным, чем натрий, в то время как в других случаях амид натрия или гидрид натрия дают лучшие результаты, чем натрий или этилат натрия. [33]
Ацетилирование уксусным ангидридом - дорогостоящий процесс, поэтому в последнее время имеется тенденция заменить ангидрид кетеном. Но здесь возникают трудности, обусловленные высокой токсичностью кетена и тем, что кетен, полученный из ацетона, легко полимеризуется, в особенности при наличии в нем следов ацетона. Ацетон, кроме того, реагирует с хлорной кислотой, применяемой в качестве катализатора. [34]
Ацетилирование производят в горизонтальном цилиндрическом аппарате с рубашкой. Ацетилятор 3 выполнен из специальной бронзы. Перед загрузкой мешалка пускается на малые обороты и в рубашку поступает холодная вода. [35]
Ацетилирование гетерогенным методом имеет ряд положительных сторон. [36]
Ацетилирование чаще всего ведут избытком ( до 50 %) 80-процентной или ледяной уксусной кислоты, реже - уксусным ангидридом. Уксусной кислотой ацетилируют при температуре выше ПО-115, зачастую отгоняя при этом воду и частично уксусную кислоту. Температура ацетилирования уксусным ангидридом не превышает 30 - 40 ( см. получение Кислотного ярко-красного, стр. [37]
Ацетилирование - сильно экзотермическая реакция, поэтому необходим тщательный контроль и регулирование температуры. Процесс ведут до полного растворения продукта реакции - триацетата целлюлозы. По окончании этой стадии процесса, не выделяя триацетата из раствора, проводят его частичный гидролиз. Для этого к раствору триацетата в уксусной кислоте добавляют воду и дополнительное количество катализатора - кислоты. Гидролиз ведут при 40 - 45 С в течение 12 - 14 ч, после чего полученный продукт осаждают из раствора разбавленной ( 8 - 15 % - ной) ук-сусной кислотой. [38]
![]() |
Ацетилирование полиоксиметилена ацетангидридом. Влияние концентрации катализатора ( ацетат натрия. Ацетилирование при 139. [39] |
Ацетилирование катализируется третичными аминами или ацетатом натрия. Поскольку первые окрашивают ацетилированный полимер, применение последнего более предпочтительно. [40]
Ацетилирование проводят при высоких температурах, обычно выше 100, и в этих условиях наблюдается значительное снижение выхода полимера. Предполагается, что разложение вызывает уксусная кислота, присутствующая в реакционной системе. [41]
Ацетилирование п-этил, n - пропил - и п-изопропилтолу ( лов в присутствии хлористого алюминия приводит к образовани соответствующих 2-метил - 5-алкилацетофенов, реакция же п-трег-бутилтолуолом дает 2-метил - 4-грет-бутилацетофенон. [42]
Ацетилирование с кислым катализатором связано с очень многими осложнениями и не может быть успешно использовано при анализе сложных смесей, где могут присутствовать соединения с карбонильными группами. Ацетилирование в пиридине inpn наличии ацетата натрия дает более точные результаты. [43]
![]() |
Схема производства CuS04 дополнительно анализируют метилтриацетоксисилана с по - пробу газометрическим способом. при. [44] |
Ацетилирование метилтрихлорсилана проводится в среде толуола в реакторе 6, представляющем собой эмалированный аппарат с мешалкой и паро-водяноп рубашкой. Метилтрихлорсилан из мерника 3 самотеком сливается в мерник 4, где его отвешивают в необходимом количестве, а затем анализируют на содержание хлор-иона. Из мерника 4 метилтрихлорсилан подают в реактор 6 по сифону под слой толуола при работающей мешалке. [45]