Cтраница 3
Такой метод используют в первую очередь для получения силикагсля, применяемого в низкозффективной колоночной и в тонкослойной хроматографии. Другой способ получения силикагелей специально для ВЭЖХ - направленное формование в 1 [ роцессе синтеза сшгакагеля микросфср нужной фракции с преобладанием частиц размером 3 - 12 мкм ( фирмы АШесп, ОиропГ, ЬасЬста, Мегск, Маспсгеу-Ка § еГ, Рпепотспсх, РЬаке 5ерагапоп, Бераганопк Сгоир, Уа1егк, 5ЬагкЬп, и др.) под торговыми марками соответственно адсорбо-сил, адсорбосфер, алъфабонд, зорбакс, инертсил, кромасил, лихрос-фер, лихросорб, луна, юпитер, нуклеосил, сферисорб, видак, хай-персил. Регулированием процессов формования микросферическо-го силикагсля и его отвердения, сушки и последующей химической обработки получается широкая гамма сорбентов для ВЭЖХ: ерне-нием 3 5 7 и 10 мкм с узким фракционным составом. Если процесс формования не позволяет получить сразу узкую фракцию микросфер, их подвергают воздушному сепарированию так же, как и размолотый кусковой силикагель. С целью улучшения эффективности, стабильности хроматографических характеристик выпускаемых колонок, улучшения проницаемости в последнее время предпочтение отдается производству более дорогих микроеферических сорбентов. Вместе с тем примерно половина применяемых в ВЭЖХ сорбентов имеет нерегулярную форму зерен. В настоящее время рааыые фирмы производят несколько сотен сорбентов для ВЭЖХ на основе силикагеля как с неправильной формой частиц, так и в виде микросфср. Ассортимент их непрерывно расширяется за счет появления новых привитых фаз к известным силикагашм для ВЭЖХ или же новых вариантов прививки тех же фаз, 1 юявления новых си-ликагелевых матриц с более широкими порами или с очень узкой дисперсией: ернения, появления новых фирм-производителей. [31]
Форма частиц большинства представленных в таблице силикагелей: - сферическая. Такая форма обусловливает меньшее гидравлическое сопротивление сорбента и способствует оптимизации структуры слоя, кроме того, освоенная технология сферических силикагелей обеспечивает получение более однородных по размерам частиц сорбента, что увеличивает выход целевой фракции. Указываемый dn ( 5; 7; 10 мкм) имеют обычно около 80 - 90 % частиц. На рис. II 1.3 представлено распределение пор и частиц по размерам силикагелей эрбасил и лихросорб. Видна значительная разница в степени однородности, в существенной мере определяющей эффективность колонок. [32]
На ОФ, у которой, если бы это было возможно, все силанольные группы полностью замещены, при элюировании неполярными элюентами все полярные пробы должны вымываться вместе с инертным веществом. Пропил - или бутилсиланы хорошо экранируют силанольные группы. При обработке силикагеля алкилсиланами с более длинными алкильными группами степень замещения из-за стерических препятствий ниже, однако и в этом случае силанольные группы в достаточной степени экранированы. Дополнительной характеристикой обращенной фазы служит общее количество связанной органической фазы, определяемое, например, с помощью С, Н - анализа. Однако эта характеристика ничего не говорит о доступности или экранировании силанольных групп. Силикагель с удельной поверхностью 300 - 400 м2 / г ( например, лихросорб Si 100) может химически связывать 16 - 22 % углерода ( из С, Н - анализа), если обработка проведена октадецилсиланом. Если используют ал-килсиланы с более короткими углеводородными цепями, то масса связанной органической фазы уменьшается. [33]