Первая ловушка
Cтраница 1
Первая ловушка - это та же яма 4 только заглубленная, с отвесными стенами и кольями на дне. Первое духовое ружье - это обычная камышовая или бамбуковая трубка, тщательно обработанная изнутри. [1]
Первая ловушка не пропускает пары из системы в прибор, а вторая ловуш - - ка улавливает пары, которые ранее попали в прибор. Предохранительный шар 2, установленный у впускного патрубка механического насоса, служит для улавливания тумана и брызг масла, которые могут проникнуть из механического насоса в высоковакуумный. [2]
Для промывания первой ловушки и пипетки используют 1 мл раствора едкого натра из второй ловушки для сероводорода. Затем обе ловушки промывают небольшими порциями воды до отрицательной реакции промывных вод с нитропруссидом или ацетатом свинца, что свидетельствует об отсутствии сульфгид-рильных групп. Нижний конец пипетки, покрытый раствором сульфида, отбивают и помещают в раствор йода. [3]
По окончании пиролиза содержимое первой ловушки нагревают до - 20 С и собирают летучие низкокипящие продукты в двух других ловушках, охлаждаемых жидким воздухом. Продукты из этих ловушек пропускают через промывную склянку, содержащую 5 % - ный раствор КОН, и затем через трубку, заполненную драйеритом, конденсируют и перегоняют. [4]
Избыток газа после заполнения первой ловушки попадает во вторую ловушку. [5]
Смесь, конденсирующаяся в первой ловушке, содержит значительное количество воды. Чтобы облегчить разделение, проверявшие синтез насыщали эту смесь хлористым натрием. Верхний слой, состоящий из почти чистого пропиолового альдегида, соединяли с содержимым второй и третьей ловушек и сушили над 5 г безводного сернокислого магния. [6]
Смесь, конденсирующаяся в первой ловушке, содержит значительное количество воды. Чтобы облегчить разделение, проверявшие синтез насыщали эту смесь хлористым натрием. Верхний слой, состоящий из почти чистогопропиолового альдегида соединяли с содержимым второй и третьей ловушек и сушили над 5 г безводного сернокислого магния. [7]
 |
Перегонный аппарат к установке Ат-лантик. [8] |
Для определения выхода бензина из первой ловушки берут 10 мл катализата и разгоняют его со скоростью 8 капель в 1 мин. Перегонку прекращают, когда температура паров достигнет 204 С. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры и измеряют объем остатка. [9]
Оксифторид легко можно возогнать в первую ловушку. Если требуется очень чистый шестифтористый вольфрам, рекомендуется прекратить реакцию, как только трубка начнет забиваться оксифторидом, перекрыть клапаны ловушек и отсоединить последние от прибора. [10]
Следует отметить, что в первую ловушку отбор производили в интервале 20 - 23 мин, во вторую - 26 - 33 и в третью - 35 - 44 мин. [11]
Если температура охлаждающей бани в первой ловушке будет значительно ниже - 15, то ловушка может легко забиться. Ловушки присоединены таким образом, что пары поступают в более широкое кольцеобразное пространство и приходят в соприкосновение с холодными стенками до поступления паров в более узкую внутреннюю трубку, которую они могли бы при охлаждении забить. [12]
Если температура охлаждающей бани в первой ловушке будет значительно ниже - 15, то ловушка может легко забиться. Ловушки присоединены таким образом, что пары поступают в более широкое кольцеобразное пространство и приходят в соприкосновение с холодными стенками до поступления паров в более узкую внутреннюю трубку, которую они могли бы при охлаждении забить. [13]
Следовательно, содержание неопентана в первой ловушке превышает в 6 раз исходное, а менее летучие примеси полностью остаются в пятой ловушке. [14]
Остаток в кубе и конденсат из первой ловушки, отделенный от воды, объединяют, сушат над СаСЬ и перегоняют. [15]
Страницы: 1 2 3 4