Cтраница 4
Для иллюстрации поставим мысленно следующий опыт. В замкнутую систему, состоящую из сосуда большого объема и припаянных к нему с двух сторон ловушек, помещена стехиометрическая азото-водородная смесь при атмосферном давлении и 500 С. В первой ловушке, охлаждаемой до - 109 С, кроме того, заморожено некоторое количество аммиака, вторая ловушка охлаждается до - 196 С, вследствие чего в нее непрерывно перегоняется через весь объем аммиак из первой ловушки. [46]
Трубку закрепляют в горизонтальном положении, присоединяют к открытому концу ловушку, охлаждаемую ледяной водой, затем еще две ловушки, охлаждаемые сухим льдом, и наконец счетчик пузырьков, заполненный водой. Реакционную смесь постепенно нагревают пламенем газовой горелки выше 100 С, причем интенсивность нагревания устанавливают, ориентируясь на скорость выделения газа, определяемую с помощью счетчика пузырьков. В первой ловушке собирается нод, в последней - CIFs. Затем С1Р3 промывают разбавленным NaOH н очищают путем фракционной перегонки. [47]
После полного растворения последнего прибавляют эфирный раствор бромистого этил-магния 6 48 г ( 0 1237 моля), реакционную смесь перемешивают в течение получаса. Затем при проходящем токе инертного газа все отверстия колбы закрывают, соединяя ее с тремя приемниками, первый из которых охлаждают смесью спирта и углекислоты до - 20 С, а два других - жидким азотом и проводят перегонку в вакууме ( 3 мм), нагревая реакционную смесь не выше 55 С. Содержимое двух первых ловушек подвергают повторной перегонке. [48]
Продукты реакции собирают в две последовательно соединенные ловушки, охлаждаемые соответственно до 0 и - 78 СС. После окончания пропускания расплав продувают азотом в течение 5 мин. После этого первую ловушку нагревают до 40 СС, переконденсируя продукт во вторую ловушку. Затем конденсат из второй ловушки испаряют через слой P2Os на асбесте или стеклянной вате в куб ректификационной колонки Подбельняка и перегоняют. [49]
В колбу помещают 360 мл 33 % - ного ( по объему) пропаргилового спирта [ 112 1 г ( 120 м.г. 2 0 моля) ] ( примечание 3) и охлажденный раствор 135 мл серной кислоты в 200 мл воды. Колбу охлаждают в смеси льда с солью. В это же время охлаждают первую ловушку до - 15е смесью ацетона и сухого льда. [50]
В колбу помещают 360 мл 33 % - ного ( по объему) пропаргилового спирта [ 112 1 г ( 120 мл; 2 0 моля) ] ( примечание 3) и охлажденный раствор 135 мл серной кислоты в 200 мл воды. Колбу охлаждают в смеси льда с солью. В это же время охлаждают первую ловушку до - 15 смесью ацетона и сухого льда. [51]
Оригинальная система и методика концентрирования примесей из воздуха описана в пат. Япония, 1978 г. Система состоит из двух охлаждаемых ловушек. Анализируемый воздух продувают сначала через первую ловушку. После продувания всей пробы ловушку нагревают и продувают газом-носителем в обратном направлении, переводя десорбируемую пробу во вторую охлаждаемую ловушку. Затем нагревают вторую ловушку и переводят пробу точно таким же образом снова в первую ловушку. Через несколько таких циклов проба обогащается в 105 раз. [52]
Первые три ловушки представляют собою цилиндрической формы железные бачки, снабженные воронками и змеевиками. Вода из приемника стекает сначала в воронку первой ловушки, наполняет ее и по трубе перетекает в воронку второй ловушки, наполняет вторую ловушку, затем стекает в воронку третьей ловушки и наполняет третью ловушку. [53]
![]() |
Экспериментальное воспроизведение селективной аккумуляции нефти и газа ( по В. А. Краюшкину, 1957 г.. [54] |
Краюшкин ( 1957 г.) поставил опыты для проверки в лабораторных условиях принципа дифференциального улавливания. Разделение происходило одинаково, независимо от того, подавался ли в первую ловушку сначала газ или нефть. [55]