Первая ловушка

Cтраница 3

Затем, поддерживая с помощью сосуда Дьюара охлаждение ловушки с адсорбентом, откачивают ее для удаления попутно сорбированного водорода. Для полноты удаления водорода первую ловушку отогревают и откачивают через вторую охлаждаемую ловушку, в которой задерживается сумма азота и кислорода. [31]

После окончания перегонки деполимеризуют полимер в трубке холодильника, пропуская через рубашку холодильника горячий нитробензол. В это время нагревают коптящим пламенем первую ловушку и подводящую трубку, после чего отделяют их от установки перепариванием. [33]

При этом ближайшая к вакуумной линии ловушка заполняется соответствующим растворителем на такую высоту, чтобы до входного отверстия центральной трубки оставалось расстояние около 2 см. В этом случае при нагреве ловушек после окончания эксперимента замороженный реагент будет медленно, отдельными каплями поступать в растворитель. Например, при работе с алкилами алюминия первая ловушка может содержать толуол ( в присутствии которого алкилы алюминия реагируют с водой очень слабо), что и позволяет размораживать ловушки с алкилами без особых осложнений. Ловушка, показанная на рис. 2.4 6, удобна при работе с большими количествами способных к конденсации веществ. Такую ловушку можно отсоединить от системы, быстро разморозить феном и удалить конденсат через кран. Возможная трудность удаления конденсата компенсируется тем, что для таких ловушек не требуются сосуды Дьюара и охладитель может вводиться в ловушку при помощи замороженной ампулы. [34]

Наиболее эффективным способом поддержания высоких активности и селективности катализатора в присутствии тяжелых металлов является модификация матрицы таким образом, чтобы она выступала в, роли барьера их перемещения, прежде всего 2 5 Основная трудность фиксации 2 5 связана с тем, что он имеет низкую температуру плавления ( 680 С), которая и обуславливает возможность легкого перемещения в цеолит и разрушения последнего. С помощью дифракции рентгеновских лучей бьшо обнаружено, что первая ловушка для металлов ( оксид алюминия) действует именно таким образом. Применение указанного способа для исследования структуры соединения, образовавшегося в результате реакции оксида алюминия и Чэ б позволило установить, что образовался ванадат с высокой температурой плавления. Это указывает на то, что скорость диффузии Vo s будет значительно снижена, а, следовательно, уменьшится и его отрицательное воздействие ра цеолит. [35]

Схема лабораторной установки для получения дн-борана. [36]

Диборан и хлордиборап имеете с пепрореагировавншм трпхлоридом бора собирались главным образом в первой ловушке и затем отделялись разгонкой от HCli. [37]

При этом пирекс следует заменить кварцем, лодочку, наполненную платиной, следует поместить по возможности ближе к первой ловушке с жидким кислородом. На рис. 6 показана аппаратура, подобная той, которую применял Вайншток с сотрудниками [51] для такого синтеза. Сосуд погружают до самой крышки в жидкий азот. Перед поджиганием в реактор конденсируют фтор, в количестве достаточном для полного превращения платины в гексафторид. [38]

Если известно содержание паров в газовой смеси на входе в ловушку, то по кривой, приведенной на рис. 32, можно установить температуру охлаждающей среды, при которой образование тумана в ловушке происходить не будет. Из первой ловушки газовая смесь с пониженным содержанием паров может быть направлена во вторую ловушку, погруженную в охлаждающую среду с более низкой температурой, чем в первой ловушке, при которой также происходит конденсация паров на поверхности без образования тумана. [39]

Давление пара этилового спирта в воздухе на входе в ловушку, выше которого начинается образование тумана. [40]

Если известно содержание пара в газовой смеси на входе в ловушку, то по кривой, привеценной на этом рисунке, можно установить температуру охлаждающей среды, при которой не будет происходить образование тумана в ловушке. Из первой ловушки газовая смесь с пониженным содержанием пара может быть направлена на вторую ловушку, погруженную в охлаждающую среду с более: низкой температурой, чем в первой ловушке. [41]

После реакционной трубки газы поступают в две стеклянные ловушки. После того как оба газовых потока отрегулированы, так что в газе, выходящем из второй ловушки, можно обнаружить с помощью KI присутствие небольшого избытка F2, содержимое первой ловушки испаряют и конденсируют вновь при - 78 С в другой ( пустой) ловушке. Если этого не удается достичь, значит, не всегда пропускаемый через реакционную трубку газ содержал избыток Fa и не весь SO3 прореагировал. Краиы должны иметь тефлоновые манжеты или смазываться фторированной смазкой. [42]

Разделение из водных пульп при продувке азотом [71], К нарезанному мясу ( 1 кг) добавляют дистиллированную воду ( 3 л) и тщательно перемешивают в смесителе. Колбу подключают к четырем последовательно соединенным ловушкам. Первая ловушка погружена в стакан с тающим льдом, вторая - в стакан, содержащий этанол и сухой лед, а третья и четвертая - в жидкий воздух. Пульпу продувают в течение 5 - 7 час газообразным азотом, пробулькивающим через мясную пульпу и ловушки. По окончании пропускания азота ловушки отсоединяют и закупоривают. Ловушка, погруженная в тающий лед, содержит в основном конденсированную воду, которую выливают. Каждую ловушку, охлаждаемую сухим льдом или жидким воздухом, присоединяют по очереди к хроматографу, а содержимое ловушки испаряют, погружая ее в горячую масляную баню или непосредственно нагревая в пламени горелки Бунзена. Затем через ловушку в течение 15 сек пропускают газ-носитель для выдувания летучих соединений в аналитическую колонку. [43]

В ловушку вместимостью 250 мл, являющуюся частью обычной высоко-вакуумной аппаратуры, конденсируют при - 196 С в вакууме 300 мг GeHU и 275 мг ВВгз. Смесь реагирует в течение 1 - 2 ч при - 78 С, после чего летучие продукты перегоняют через три ловушки, охлажденные до - 45, - 95 и - 196 С соответственно. В первой ловушке конденсируется немного GeH2Br2, в третьей - GeH4 и В2Нб, которые могут быть разделены путем взаимодействия ВгН6 с избытком триэтиламина и дальнейшей перегонкой. Фракция, выделяющаяся при - 95 С, содержит GeHsBr. Эту фракцию снова разделяют, используя три охлажденные до - 63, - 95 и - 196 С ловушки. [44]

Смесь силанов, полученную любым способом, подвергают фракционированной конденсации при низких температурах. Для этого ее пропускают через серию ловушек с последовательно понижающимися температурами. В первой ловушке при - 95 С задерживаются трисилан и высшие гомологи; во второй, при - 130 С - дисилан и при - 196 С - моносилан. Дисилан очищают от следов трисилана, пропуская его через ловушку с температурой - 105 С. Смесь трисилана с высшими гомологами пропускают через серию ловушек с температурами - 63, - 95 и - 196 С. В первой собираются высшие силаны, во второй - трисилан и в последней - следы дисилана. [45]

Страницы: 1 2 3 4