Cтраница 3
Аш-кислоты ( 100 % - ной), которая растворена на холоду в 100 мл воды и 5 5 г соды. Чтобы не образовывалось комков, необходимо хорошее механическое перемешивание. Диазотированный нитроанилин сочетается в течение 4 - 5 час. [31]
Аш-кислота дает красивое яично-желтое диазосоединение, которое выпадает при высаливании в виде прекрасных кристаллов. Количество миллилитров, умноженное на 10, дает процентное содержание. [32]
Аш-кислоты, под конец краситель высаливают в чашке, вследствие чего легко определить остаток нафтол-сульфокислоты. Если исходить из 2 24 г нафтолсульфокислоты, то израсходованное количество миллилитров раствора анилина сразу дает процентное содержание. [33]
Аш-кислоты растворяют в 0 2 моля соды и 200 мл воды. При 60 - 70 при перемешивании добавляют небольшими порциями толуолсульфохлорид до тех пор, пока раствор не перестанет реагировать с нитритом. Для этого применяют 2 - 3-кратный избыток, так как окси-группа реагирует также с толуолсульфохлоридом. Затем добавляют столько соды, чтобы образовался 10 % - ный раствор, кипятят в течение 0 5 часа для отщепления остатка толуолсульфокислоты, связанного с гид-роксильной группой. К охлажденному льдом раствору добавляют раствор соли диазония, полученной из бензилового эфира 4-хлор - 2-аминофенола. После многочасового перемешивания нагревают до 60 и высаливают небольшим количеством поваренной соли. [34]
Аш-Кислоту прибавляют до тех пор, пока проба реакционной массы, нейтрализованная уксуснокислым натрием, не покажет небольшой избыток бисдиазобифенила ( голубое окрашивание в вытеке пробы с кислым раствором Аш-кислоты), стр. [35]
Аш-кислоту также можно анализировать путем титрования диазотолуолом, но обычно ее титруют нитритом ( см. стр. При титровании Аш-кислоты и Чикаго-СС-кислоты диазстолуолом пробу на вытек проводят, нанося предварительно на фильтровальную бумагу поваренную соль. [36]
Аш-кислоту получают в виде кислой натриевой соли - нерасслаивающейся пасты от светлосерого до серого цвета. [37]
Аш-кислоту в промышленности выпускают в виде пасты или суспензии. В первом случае промытая паста Аш-кислоты с барабанного фильтра подается в бочки, во втором - в суспензатор 47 ( чугунный аппарат с мешалкой), в который предварительно заливают воду. [38]
Аш-кислоту также можно анализировать путем титрования диазотолуолом, но обычно ее титр уют нитритом ( см. стр. При титровании Аш-кислоты и Чикаго-СС-кислоты диазстолуолом пробу на вытек проводят, нанося предварительно на фильтровальную бумагу поваренную соль. [39]
Аш-кислоту, смесь размешивают еше 1 - 2 часа. Конец сочетания определяют по отсутствию диа-зосоединения в пробе на вытек с щелочным раствором Аш-кислоты. Проба с л-нитродиазобензолом должна показывать небольшой избыток азосоставляющей. [40]
![]() |
Схема производства прямого черного 3. [41] |
Аш-кислотой; 5 - чан для получения динатриевой соли Аш-кислоты; 6-чан для растворения соды; 7-чан для диазотирования анилиновой соли; 10-чан для второго и третьего сочетаний; / / - чан для раствора л - фенилендиамина; 13-насос; / 4-напорная коробка; 15-фильтр-пресс. [42]
![]() |
Схема производства прямого черного 3. [43] |
Аш-кислотой; S - чан для получения динатриевой соли Аш-кислоты; 5-чан для растворения соды; 7-чан для диазотиронания анилиновой соли; 10-чан для втогого и третьего сочетаний; / / - чан для раствора л-фенилендиамина; 13-насос; it - напорная коробка; 15-фильтр-пресс. [44]
Аш-кислотой в кислой среде с тем, чтобы использовать его в качестве сложной азосостав-ляющей для второго сочетания с оставшейся диазониевой группой бис ( диазо) бифенила. Второе сочетание необходимо осуществлять немедленно после сочетания с салициловой кислотой, так как диазосоединение неустойчиво в щелочной среде, в которой проводилось сочетание с салициловой кислотой. Моноазо-краситель из Аш-кислоты и тг-нитроанилина перед сочетанием растворяют в растворе NaOH, добавляют к раствору соду и при 15 С приливают к моноазокрасителю из бензидина и салициловой кислоты. Сочетание протекает медленно ( 10 - 12 ч) и заканчивается лишь при последующем нагревании в течение 1 ч до 80 С. Краситель высаливают NaCl, причем в фильтрате остается непрореагировавший моноазокраситель. [45]