Cтраница 4
![]() |
Зависимость скорости реакции от концентрации ОФДА ( 1 2 ( в присутствии 1 Ю-3 М тайрона и. [46] |
Для аш-кислоты эта концентрация является предельной, так как ограничивается ее растворимостью. Зависимость скорости реакции от концентрации ВгОГ имеет вид кривых насыщения. Оптимальные концентрации ВгО - 3 при окислении ОФДА и аш-кислоты равны 0 03 и 0 10 М соответственно. [47]
ШЯ Аш-кислоты растворяют в 0 2 моля соды и 200 мл воды. При 60 - 70 при перемешивании добавлиют небольшими порциями, толуолсульфохлорид до тех пор, пока раствор не перестанет реагировать с нитритом, Для этого применяют 2 - 3-кратньгй избыток, так как окси-группа реагирует также с толуолсульфохлоридом. Затем добавляют столько соды, чтобы образовался 10 % - иый раствор, и кипятят в течение 0 5 часа для отщепления остатка толуолсульфокислоты, связанного с гид-роксильной группой. К охлажденному льдом раствору добавляют раствор соли диазопия, полученной из бензилового эфира 4-хлор - 2-аминофенола. После многочасового перемешивания нагревают до 60 н высаливают небольшим количеством поваренной соли. [48]
Качество Аш-кислоты должно соответствовать нормам, указанным в ГОСТе. [49]
Производство Аш-кислоты является сложным многостадийным процессом. [50]
Выход Аш-кислоты при плавлении в гароизводетвенньис условиях колеблется IB пределах 76 - 82 % от теоретического ( по данным Н. И. Масанова) в пересчете на Т - кислоту. Имеются сведения о возможности повышения выхода Аш-кислоты ори введении в автоклав аммиака, что Способствует уменьшению степени ее гидролиза и образования хромотроповой кислоты. [51]
Применение Аш-кислоты в качестве азосоставляющей для синтеза кислотных красителей значительно углубляет их цвет. Однако, вследствие того что при сочетании в щелочной среде образуется наряду с дисазокрасителем много изомерного красителя с азогруппой в о-положении к аминогруппе, предпочитают вначале ацилировать аминогруппу в Аш-кислоте; этим снижается или вовсе исключается ее участие в азосочетании. [52]
Выходы Аш-кислоты при этом почти такие же, как и по описанному методу, однако она получается не такой чистой. [53]
Выход Аш-кислоты лри плавлении в производственных условиях колеблется в пределах 76 - 82 % от теоретического ( по данным Н. И. Масавова) в пересчете на Т - кислоту. Имеются сведения о возможности повышения выхода Аш-кислоты при введении в автоклав аммиака, что способствует уменьшению степени ее гидролиза и образования хромотроповой кислоты. [54]