Cтраница 2
Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры ( выше 400 С) с целью: а) освобождения от летучих примесей; б) достижения постоянного веса; в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах; г) озоления после предварительного сжигания органических веществ. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСЬ - бЬЬО, N32804 - 10Н2О и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках, вещество помещают на железные сковороды. Если нельзя допускать загрязнения препарата железом, то прокаливать нужно в шамотных тарелках или сковородах. Никогда не нужно помещать на сковороду большое количество соли, так как при обезвоживании соль разлетается, что вызывает значительные ее потери. [16]
Брунк считал, что одним из источников ошибки при прокаливании до окиси кальция является потеря в весе платинового тигля вследствие сильного его нагревания, необходимого для достижения постоянного веса прокаленного остатка. Возможно, что автор нагревал окись кальция значительно дольше, чем это действительно необходимо, или же он ошибался в причине потери платины. Подобно окиси бария, но в меньшей степени, окись кальция действует на платину, находясь в соприкосновении с ней при сильном прокаливании. [17]
Анализы высокой точности в большинстве случаев выполняются обычными методами, но в них вносят дополнительные операции, например: для более полного разделения определяемых компонентов осадки переосаждают, перед осаждением удаляют вещества, повышающие растворимость осадков, и увеличивают продолжительность отстаивания их перед фильтрованием; прокаливание и высушивание осадков ведут повторно - до достижения постоянного веса; титрования проводят с определенной скоростью; анализу подвергают воздушно-сухой материал и принимают другие подобные предосторожности, способствующие повышению точности определений. [18]
Затем прибавляют раствор 30 г ( 0 17 г-моль) метил - ( селе-неноил-2) - кетона в 25 мл абсолютного эфира и раствор 40 г ( 0 45 г-моль) абсолютного уксусноэтшювого эфира в 40 мл абсолютного эфира Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 20 и 3 ч при нагревании на водяной бане После охлаждения к ней прибавляют смесь льда ( - 400 г) с 90 мл концентрированной соляной кислоты, селененоил-2 - ацетон экстрагируют эфиром Объединенные эфирные экстракты высушивают безводным сульфатом магния После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме Получают 26 г ( 71 %) вещества с температурой кипения 146 - 146 5 при 7 мм рт ст Оно представляет собой вязкое масло соломенно-желтого цвета, закристаллизовывающееся в приемнике Температура плавления 33 - 33 5 ( из спирта) Препарат выдерживают до достижения практически постоянного веса. [19]
При нагревании хлористый барий теряет кристаллизационную воду и соответственно уменьшается вес навески. Достижение постоянного веса свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Вес ее равен убыли в весе вещества. [20]
Смачиваемость сепараторов ( скорость пропитки) определяется периодическим взвешиванием образцов, погружаемых в электролит. Достижение постоянного веса смоченных образцов свидетельствует об окончании пропитки. [21]
Как определяют содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах. О чем свидетельствует достижение постоянного веса при этом. [22]
Как определяют содержание кристаллизационной воды в кристаллогид - ратах. О чем свидетельствует достижение постоянного веса при этом. [23]
Как определяют содержание кристаллизационной воды в кристалогид-ратах. О чем свидетельствует достижение постоянного веса при этом. [24]
Оба фильтра с их содержимым медленно нагревают в платиновом тигле и прокаливают сначала на обыкновенной горелке, затем 5 - 15 мин. Прокаливание повторяют до достижения постоянного веса. Прокаленную кремнекисло-ту смачивают водой, прибавляют 1 каплю разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и от 5 до 10 мл чистой плавиковой кислоты. Затем ставят тигель в радиатор ( см. рис. 5, стр. [25]
ТГ относят также изобарные кривые, в к-рых изменение веса вещества в зависимости от времени ( изотермы) получают при постоянном давлении выделяемого веществом газа или пара ( напр. Опыты ведут до достижения постоянного веса вещества при каждом заданном давлении. Равновесные данные пересчитывают на состав и наносят на график в координатах: давление - состав. ТГ получают данные об образовании промежуточных соединений постоянного или переменного состава. [26]
С должна вестись 30 мин, охлаждение в эксикаторе до комнатной температуры также должно производиться в одно и то же время. После сушки и достижения постоянного веса алонж вставляется в патрон и вместе с патроном помещается в эксикатор. [27]
Равновесное влагосодержание может быть измерено и динамически, для чего проба материала помещается в U-ббразную трубку, через которую пропускается воздух определенной влажности. Проба периодически взвешивается до достижения постоянного веса. Воздух строго определенной влажности может быть получен путем барботирования через большой объем раствора соли. При этом необходима уверенность в том, что воздух действительно достиг требуемой влажности. Над насыщенным раствором соли ( находящимся в контакте со своей твердой фазой) в закрытом пространстве, при определенной температуре поддерживается постоянная влажность. В табл. VII-15 приведены значения влажности воздуха, которая возникает и поддерживается над насыщенными растворами разных солей. [28]
После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянного веса. Взвешенный осадок в тигле осторожно смачивают водой, приливая ее по стенке тигля, добавляют 5 - 10 капель серной кислоты ( 5), 5 - 10 мл фтористоводородной кислоты ( 6) и осторожно выпаривают, под конец повышая температуру нагревания, до прекращения выделения паров серной кислоты. [29]
После выгорания углерода тигель с осадком окиси алюминия прокаливают при 1100 - 1200 С и, охладив в эксикаторе над серной кислотой, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянного веса. [30]