Достижение - постоянный вес
Cтраница 3
Установлено также, что для достижения постоянного веса осадок достаточно прокалить в пламени паяльной горелки в течение 5 - 10 мин. Это, однако, справедливо для небольших осадков, выделяемых из чистых растворов. [31]
Собранные растворы урана и ванадия ( фильтрат В) были подкислены серной кислотой и из них был отфильтрован сернистый ванадий. Осадок был осторожно сожжен и по достижении постоянного веса хорошо прокален; он сохранял постоянный вес. Фильтрат от сернистого ванадия был осажден аммиаком, взвешен и исследован на ванадий. В фильтрате от урана был доосажден ванадий. После этого фильтрат был проверен на содержание в нем щелочноземельных металлов. [32]
Через час пары брома из эксикатора удаляют па водоструйном насосе, затем несколько раз заполняют эксикатор инертным газом и вновь создают разрежение. Остатки брома удаляют на масляном насосе до достижения постоянного веса анализируемых образцов. [33]
Окончание экстрагирования в аппарате Сокслета установить трудно, - приходится брать пробы растворителя, что довольно сложно. Здесь же окончание экстрагирования определяется просто по достижению постоянного веса остатка от экстрагирования ( экстракционная насадка при взвешивании должна быть закрыта крышкой) или посредством проб эфира, брать которые не представляет трудности. [34]
 |
Погружаемые трубки для фильтрования. [35] |
Осадок остается на фильтрующем слое трубки и в сосуде для осаждения, необходимость количественного перенесения осадка на фильтр отпадает. Трубку до и после фильтрования вместе с сосудом для осаждения взвешивают до достижения постоянного веса. [36]
Прибор для фильтрования разбирают, уголь разламывают и верхнюю часть фильтра с углем высушивают в вакуумном шкафу при 50 и разрежении 73 6 мм рт. ст. в течение - 1 5 часа. После этого уголь, охлаждают на воздухе в течение - 1 часа для достижения постоянного веса, взвешивают и переносят возможно более полно в стеклянный бюкс с крышкой. Вытирают верхнюю часть фильтра, очищают фильтровальную бумагу от частиц угля и снова взвешивают. Вес экстрагированного угля получают по разности. [37]
Навеску ПВХ 10 г протирают через сито и насыпают слоем высотой 4 - 5 мм в алюминиевую чашку, предварительно взвешенную с точностью до 0 0002 г. Чашку с ПВХ взвешивают, помещают под инфракрасную лампу ( стр. Затем чашку с навеской вновь помещают на 2 мин под инфракрасную лампу и операцию повторяют до достижения постоянного веса. [38]
Остаток после обработки фтороборной кислотой обрабатывают 2 - 3 мл 48 % - ной плавиковой кислоты, выпаривают досуха, прокаливают, взвешивают и повторяют эту обработку до достижения постоянного веса остатка. Потеря в весе отвечает содержанию свободной кремнекислоты ( кварца) в остатке, если все силикаты были разложены предыдущей обработкой. [39]
Если Брунк считал, что разница между весом очищенного тигля, определенным до и после прокаливания в нем окиси кальция. Верно, что вес платиновых тиглей уменьшается при прокаливании их на пламени горелки с дутьем, особенно если платина содержит иридий, но при пятиминутном прокаливании, достаточном для достижения постоянного веса, заметная потеря может произойти только в исключительных случаях. [40]
Перед опытом в бюкс отбирают несколько граммов материала исходной влажности. Бюкс взвешивают и ставят в сушильный шкаф на сушку до постоянного веса. После достижения постоянного веса бюкс снова взвешивают. [41]
Перед определением температуры затвердевания камфару подсушивают. Для этого на технических весах отвешивают около 40 г камфары и, завернув ее неплотно в фильтровальную бумагу, выдерживают некоторое время в эксикаторе над хлористым кальцием. По достижении постоянного веса, определяемого с точностью до 0 05 г, 10 - 20 г камфары помещают в пробирку диаметром 15 - 20 мм. При этом ртутный шарик термометра полностью погружают в камфару. Собранный прибор с камфарой нагревают в вазелиновой бане так, чтобы его температура повышалась не более чем на 5 в минуту, а выше 100 - не более чем на 2 - 3 в минуту. [42]
Эфирный раствор оставляют стоять 4 - 5 час. Колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают кислоты при 80, пропуская слабый ток СО2 через стеклянную трубку, вставленную в отверстие крышки шкафа. Высушивание продолжают до достижения постоянного веса. [43]
После полного охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Однако ограничиться одним взвешиванием нельзя; необходимо убедиться в том, что разложение осадка или удаление воды полностью закончено. Признаком этого является достижение постоянного веса тигля с осадком. Поэтому после взвешивания следует повторить прокаливание еще 10 - 15 мин и снова взвесить охлажденный тигель. Если результат второго взвешивания совпадает с первым или отличается от пего не больше чем на 0 0002 - 0 0003 г, постоянный вес считается достигнутым и определение закопченным. В противном случае прокаливание и взвешивание нужно повторить. [44]
После полного охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Однако ограничиться одним взвешиванием нельзя; необходимо убедиться в том, что разложение осадка или удаление воды полностью закончено. Признаком этого является достижение постоянного веса тигля с осадком. Поэтому после взвешивания следует повторить прокаливание еще 10 - 15 мин и снова взвесить охлажденный тигель. Если результат второго взвешивания совпадает с первым или отличается от него не больше чем на 0 0002 - 0 0003 г, постоянный вес считается достигнутым и определение законченным. В противном случае прокаливание и взвешивание нужно повторить. [45]
Страницы: 1 2 3 4