Cтраница 4
Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пяти-окисью фосфора и взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянного веса. [46]
Так как осадок может всползать по смоченной поверхности стекла, то при промывании не следует касаться палочкой жидкости в тигле или его стенок. Тигель с осадком вынимают из прибора, обтирают снаружи фланелью и замшей, как описано выше, высушивают при 160 и взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до достижения постоянного веса. [47]
Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и со всеми предосторожностями ссыпают в него основную часть осадка, хранившуюся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической печи при температуре около 400, не допуская повышения температуры до 455, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянного веса. [48]
Установка с лампой инфракрасного излучения. [49] |
Около 2 г испытуемого материала взвешивают в чистой жестяной чашечке. Последнюю ставят в установку под лампу в центр освещенного круга на 5 - 10 мин. Затем чашку с пробой охлаждают и взвешивают, повторяя процедуру до достижения постоянного веса пробы. По разнице весов вычисляют процент влажности материала. [50]
Растворяют отдельно 63 г чистой щавелевой кислоты в 100 мл горячей воды и 30 г чистого оксалата калия в таком же объеме горячей воды, фильтруют оба раствора через складчатые фильтры и еще горячим вливают раствор оксалата в раствор щавелевой кислоты. Смесь хорошо перемешивают и охлаждают в ледяной воде, после чего собирают кристаллы на бюхнеровской воронке и промывают их 3 раза холодной водой. После возможно более сильного отсасывания кристаллы помещают в выпаривательную чашку и держат их под уменьшенным давлением до достижения постоянного веса. Границы упругости водяного пара, в которых этот гидрат устойчив, авторами не приводятся. [51]