Cтраница 3
Реакция раствора должна быть щелочной. В присутствии Mg - HOHOB выпадает белый кристаллический осадок фосфата магний-аммония MgNH4PO4 ( см. § 17, стр. [31]
При анализе сурьмы, ниобия, кремния и ванадия мышьяк выделяют в виде арсина, который поглощается смесью растворов хлорида ртути ( II) и перманганата. В случае анализа сурьмы и ниобия мышьяк ( V) предварительно выделяют вместе с магний-аммоний фосфатом. Для определения мышьяка в галлии, индии и таллии мышьяк ( V) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой и экстрагируют хлороформом в виде диэтилдитио-карбаматного комплекса, после разложения которого определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [32]
Осаждение ведут в присутствии NH4OH и NH4C1, потому что сам по себе реактив Na. Если же кислый фосфорнокислый натрий предварительно нейтрализовать NH4OH, то образуется двойная соль - фосфорнокислый магний-аммоний MgNH4PO4, который выделяется в виде характерного кристаллического осадка. [33]
В виде кристаллических осадков обычно осаждаются сравнительно хорошо растворимые вещества, особенно при образовании их в условиях, повышающих растворимость. Например, при осаждении из горячих и кислых растворов таких соединений, как сернокислый барий, щавелевокислый кальций, фосфорнокислый магний-аммоний, получаются кристаллические осадки. [34]
Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в присутствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосфата. Поэтому для получения точных результатов ссадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. [35]
Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в присутствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосфата. Поэтому для получения точных результатов осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. [36]
Поэтому появление осадка указывает на присутствие ионов магния. Однако для открытия Ма - ионов рекомендуется также воспользоваться другой пробой и применить другую реакцию с Na2HPO4 NH4OH, сопровождающуюся образованием характерного кристаллического осадка фосфата магний-аммония M NH4PO4 ( см. § 17, стр. [37]
Поэтому появление осадка указывает на присутствие ионов магния. Однако для открытия Mg - nonoB рекомендуется также воспользоваться другой пробой и применить другую реакцию с Na2HPO4 NH OH, сопровождающуюся образованием характерного кристаллического осадка фосфата магний-аммония MgNH4P04 ( см. § 17, стр. [38]
Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8 А, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3N НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления НгО2, добавляют 1 г винной кислоты, 10 - 20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3 N HC1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [39]
Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8N, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3N HC1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления Н2О2, добавляют 1 г винной кислоты, 10 - 20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 3N НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3JV НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [40]
В фильтрате после удаления кальция содержится очень много аммонийных солей, препятствующих осаждению динатрийфосфа-том. Эти соли необходимо удалить прокаливанием остатка после выпаривания раствора. Кроме того, магний-аммоний фосфат обладает способностью образовывать пересыщенные растворы, из которых осадок выделяется лишь после сильного взбалтывания и длительного стояния. [41]
Продукты прокаливания охладите, растворите в воде и определите, соли каких фосфорных кислот находятся в растворе. Что образуется при прокаливании нейтрального фосфата магний-аммония. [42]
Он основан на добавлении к подкисленному анализируемому раствору фосфата магнезиальной смеси и аммиака до небольшого избытка, после чего раствор над осадком выдерживают 4 ч или оставляют на ночь. После этого осадок растворяют и повторяют осаждение. Наконец, после фильтрации и промывания осадка магний-аммоний фосфат переводят в пиро-фосфат при 900 С и взвешивают. Эта кажущаяся простой методика заключает в себе ряд потенциальных ошибок. [43]