Cтраница 3
Под стойкостью против старения понимают способность масла сохранять свои физико-химические свойства при длительном пребывании в рабочих условиях. Наилучшим способом проверки стойкости применяемых масел является определение их состояния по истечении длительного времени от начала работы кабеля. Однако необходимость знать свойства масла до начала использования его в производстве заставляет изыскивать ускоренные способы определения влияния времени и температуры на характеристики масла. Одним из таких способов является выдержка образцов масла при повышенной ( относительно рабочей) температуре, а другим - создание интенсивного потока кислорода через исследуемое масло, окисляющее действие которого и служит главной причиной изменения характеристик. [31]
Количественное определение производится разложением мыла соляной кислотой. J К смеси прибавляют затем сшгрт и титруют, по общему способу, с фенолфталеином. По его способу мыло определяется гравиметрически: масло, содержащее его, извлекается спиртом до тех пор, пока экстракт не будет испаряться без остатка. Для этой цели исследуемое масло предварительно разводится нефтяным эфиром ( 1: 3) и применяется спирт в 50 % - потому что более крепкий захватывает часть минерального масйха. [32]
Когда термометр в пробирке показывает, что исследуемое масло приняло требуемую температуру, то пробирку оставляют стоять в вертикальном положении при этой температуре еще 5 минут. Затем пробирку с маслом наклоняют под углом 45 к краю сосуда с охладительной смесью и оставляют в этом наклонном положении при той же температуре еще 5 минут. По истечении этого времени пробирку не вынимают из охладительной смеси и наблюдают, не переместился ли уровень жидкости. Если поверхность жидкости не сдвинулась, жидкость считается застывшей. Температура застывания - это температура, при которой исследуемое масло остается неподвижным в течение минуты. [33]
Когда термометр в пробирке показывает, что исследуемое масло приняло требуемую температуру, то цробирку оставляют стоять в вертикальном положении при этой температуре еще 5 минут. Затем пробирку с маслом наклоняют под углом 45 к краю сосуда с охладительной смесью и оставляют в этом наклонном положении при той же температуре еще 5 минут. По истечении этого времени пробирку не вынимают из охладительной смеси и наблюдают, не переместился ли уровень жидкости. Если поверхность жидкости не сдвинулась, жидкость считается застывшей. Температура застывания - это температура, при которой исследуемое масло остается неподвижным в течение минуты. [34]
Прозрачный раствор сливают с осадка и осадок, погруженный в тающий лед, промывают эфиром, насыщенным при 0 полибромидом. Этиловый эфир насыщают полибромидом сначала при комнатной температуре, а затем погружают на 3 часа в лед. К осадку полибромидов в пробирку приливают 20 мл насыщенного полибромидом этилового эфира и перемешивают тем же термометром, который служил и раньше, соскабливая осадок со стенок пробирки и поддерживая его во взмученном состоянии. Когда температура смеси поднимется до 1 или 2, снова центрифугируют и сливают прозрачный эфир. Таким же путем промывают и во второй раз, применяя 20 мл насыщенного полибромидами этилового эфира. В третий и в четвертый раз применяют по 10 мл эфира. Если исследуемое масло дает мало полибромидов, то достаточно промывать три раза, применяя по 10 мл эфира. По окончании промывания частицы, приставшие к термометру, присоединяют к основной массе полибромидов. Точно таким же путем ведут и контрольное определение, попеременно подвергая пробирки центрифугированию. [35]
Выделение следов металлов из органических сред изучено сравнительно мало, несмотря на то, что ионообменное разделение катионов могло бы существенно упростить многие определения. В основном это связано с низкой скоростью ионного обмена в органических растворителях; в типичных неполярных средах ионный обмен вообще не происходит ( гл. При анализе растворов в неполярных жидкостях пробу следует разбавить более полярным растворителем. Пробу масла ( 10 мл) смешивают с равным объемом 2-пропанола. Раствор пропускают через колонку ( 10 X 300 мм), заполненную сульфокатионитом в Н - форме и предварительно промытую 2-пропанолом. Затем колонку промывают 70 мл 2-пропанола и 60 мл воды. Медь элюируют 60 мл 10 % - ной серной кислоты и 20 мл воды. В элюате медь определяют колориметрически с диэтилдитиокарбаматом. Если исследуемое масло не смешивается с пропанолом, следует добавить немного бензола для обеспечения полной смешиваемости. Описанная методика позволяет с достаточной точностью определять медь при содержаниях 10 - 5 % и меньше. [36]