Cтраница 1
Образовавшееся масло полимеризуют при 285, и эту температуру поддерживают до достижения нужной вязкости. После четырехчасовой выдержки при 285, вязкость масла становится Z3 или около 55 пуаз. Вязкость глицеринового эфира тех же жирных кислот, выдержанных столько же времени при 285, равна U, или 7 пуазам. Это указывает на большую скорость полимеризации, обусловленную более высокой функциональностью четырехатомного спирта - пентаэритрита. Глицериновый эфир, получаемый при более высокой температуре, имеет более темную окраску и более высокое кислотное число. [1]
Образовавшееся масло при перемешивании и охлаждении сухим льдом прибавляют к 2 л метанола. [2]
Образовавшееся масло полимеризуют при 285, и эту темпера-туру поддерживают до достижения нужной вязкости. После четырехчасовой выдержки при 285, вязкость масла становится Z3 или около 55 пуаз. Вязкость глицеринового эфира тех же жирных кислот, выдержанных столько же времени при 285, равна U, или 7 пуазам. Это указывает на большую скорость полимеризации, обусловленную более высокой функциональностью четырехатомного спирта - пентаэритрита. Глицериновый эфир, получаемый при более высокой температуре, имеет более темную окраску и более высокое кислотное число. [3]
Образовавшееся масло растворяли в горячем метиловом спирте, к которому добавляли 4 капли ледяной уксусной кислоты, причем количество метилового спирта подбирали с таким расчетом, чтобы при охлаждении гидразон не выпадал в виде масла. При стоянии и растирании стеклянной палочкой образуется кристаллический осадок метилфе-нилгидразона. [4]
Образовавшееся масло отделяют от воды. [5]
После отгонки растворителя образовавшееся масло выдерживали несколько часов в вакуум-эксикаторе до завершения кристаллизации. [6]
Так, в маслобойных центрифугах зерна образовавшегося масла, более легкие, чем окружающая их водянистая сыворотка, всплывают наверх и собираются вблизи оси центрифуги. [7]
После охлаждения продукт реакции взбалтывают с 20 мл воды, отделяют образовавшееся масло и еще раз взбалтывают его с таким же количеством воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется бензиловый спирт и непрореагировавший бензальдегид вместе с небольшим количеством воды. [8]
После охлаждения продукт реакции взбалтывают с 20 мл воды, отделяют образовавшееся масло и еще раз забалтывают его с таким же количеством воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется бензилоеый спирт и непрореагировавший бензальдегид вместе с небольшим количеством воды. [9]
Смесь 5 г диацетата n - сульфохлоридобензальдегида с 30 мл воды и 2 мл кон-це н грированной соляной кислоты кипятили на сетке до растворения образовавшегося масла, затем вода и НС1 были удалены в вакууме при нагревании на водяной бане - Для полноты удаления НС1 остаток был 3 раза обработан водой с последующей отгонкой. Остаток ( 3.5 г) был растворен в 15 мл воды и к раствору прибавлен горячий насыщенный раствор 1 г тиосемикарбазида в воде. Смесь нагревали при 50 в течение 1 часа, затем вода была удалена в вакууме. Остаток - бензальтио-семикарбазон-л-сульфокислота - был промыт дважды холодным спиртом, затем эфиром и высушен. Светложелтые кристаллы, не растворимые в эфире, трудно растворимые в спирте, очень хорошо растворимые в воде. [10]
Подвергают взаимодействию 25 5 г 2 4-джнитро-клорбензола в 25 5 г длметилформамида с 14 5 г сухого KF ( 30мин при 140 - 150 С или 13ч при 95 - 100 С), реакционную массу разбавляют и образовавшееся масло хорошо промывают водой, сушат и перегоняют в вакууме. [11]
Получается глицеринмононитрат путем возлейогвия 250 г концентрированной азотной кислоты и 50 г концентрированной серной кислоты на 100 г глицерина при очень сильном охлаждении. Образовавшееся масло ли и тринитрата глицерина отделяется засыпанием в смесь мелко истолченного льда. Глицерин-мононитрат экстрагируется и нейтрализуется эфиром. [12]
Зл жидкой тетраокиси азота ( около 4 5 кг) помещают в 5-литровую колбу и при 0 пропускают этилен и кислород со скоростью соответственно 30 и 8 л в час в течение 10 5 часа. Образовавшееся масло при перемешивании и охлаждении сухим льдом прибавляют к 2 л метанола. [13]
Эфир и избыток диазометана выпаривают под пониженным давлением при комнатной температуре; полученное масло нагревают при 25 и 1 мм рт. ст. в течение нескольких часов для удаления следов не вступившего в реакцию диазометана и эфира. Образовавшееся масло постепенно затвердевает. [14]
После четырехчасового нагревания при температуре 90 С смесь охлаждают. Образовавшееся масло отделяют от водного слоя. Водный раствор экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт соединяют с маслом и промывают несколько раз водой. [15]