Cтраница 2
К щелочному раствору 9-формил - С14 - флуорена при энергичном перемешивании медленно приливают избыток 10 % - ного раствора формалина. Образовавшееся масло закристаллизовывается, и его выделяют почти с количественным выходом. [16]
Смесь 55 г мезитилметил-кетона и 80 г РС16 нагрета на водяной бане 4 часа, охлаждена и вылита на лед. Образовавшееся масло отделено, нейтрализовано 10 % - ным NaOH и экстрагировано эфиром. После отгонки эфира остаток перегнан в вакууме. Получен а-хлор-силш-триметилстирол с выходом 48 г ( 78 % от теорет. [17]
Затем реакционную смесь перемешивают 30 мин. Образовавшееся масло отделяют, промывают водой и. [18]
Из рассмотрения этой разности сразу видно, что: 1) если плотность вращающихся вместе с жидкостью тел р больше плотности жидкости р, то такие тела будут тонуть во вращающейся жидкости и отбрасываться на периферию, 2) если же плотность тел р меньше плотности жидкости р, то такие тела будут всплывать и приближаться к оси вращения. Так, например, в маслобойных центрифугах зерна образовавшегося масла, более легкие, чем окружающая их водянистая сыворотка, всплывают наверх и собираются вблизи оси центрифуги. [19]
По окончании полимеризации содержимое реакторов представляет собой смесь образовавшихся масел ( выкипающую в широком температурном интервале), комплексного соединения хлористого алюминия с полученным маслом и остатков хлористого алюминия. Эти продукты под давлением этилена, находящегося в реакторе, переводят в аппараты предварительного разложения. Аппараты представляют собой емкости около 8л 3, футерованные кислотостойким материалом и оборудованные мешалками с 200 об / мин. [20]
Дисахарид ( 762 мг) нагревают 1 5 час на кипящей водяной бане с 373 мг порошкообразного ацетата натрия и 4 32 мл уксусного ангидрида. Полученный раствор охлаждают, добавляют 22 мл воды и образовавшееся масло отделяют от надосадочной жидкости. Масло очень медленно затвердевает после растирания с холодной водой и выдержки в холодильнике. [21]
Происходит разогревание реакционной смеси и выделение хлористого водорода. Смесь перемешивают 3 - 4 ч, затем сливают водный раствор, а к образовавшемуся маслу добавляют 10 - 15 мл бензола. При этом масло кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из бензола. [22]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 20 г ( 0 2 моля) тиомоче-вины и раствор 7 5 мл конц. О - 5 С прибавляют за 2 ч 25 г ( 0 25 моля) оксида гексе-на-1, прекращают охлаждение и за 2 ч поднимают температуру до 20 С, добавляют за 25 мин раствор 26 6 г ( 0 25 моля) Na2C03 в 0 125 л воды и нагревают 5 - 10 мин до исчезновения кристаллов, Образовавшееся масло отделяют, водный слой экстрагируют 100 мл эфира, слои разделяют, в водный слой вливают раствор 10 г NajCOj в 50 мл воды, 100 мл эфира и перемешивают 30 - 40 мин. Эфирный экстракт отделяют, а водный слой обрабатывают еще 2 раза аналогична описанному, эфирные экстракты и масло объединяют, сушат прокаленным NajSC, эфир отгоняют, остаток перегоняют, получают 2 1 5 г тиооксида гексена-1 выХод 74 %, т.кип. 166 С / 150 мм. [23]
Нагревание продолжают при перемешивании 2 - 2 5 ч до прекращения выделения углекислого газа. Массу охлаждают, отфильтровывают медь и прибавляют к остатку 200 мл 10 % HCI. Образовавшееся масло трижды экстрагируют порциями ( по 100 мл) хлороформа. Экстракт обрабатывают дважды 10 % HCI ( по 100 мл) и водой. Большую часть хлороформа отгоняют, оставшийся раствор охлаждают, осадок отфильтровывают. [24]
Смесь 1 г бензилфенилгидразона с 2 - 3 мл 40-проц. Спустя несколько минут раствор начинает мутнеть, а по истечении часа выделение гидразона формальдегида заканчивается. Образовавшееся масло многократно извлекают эфиром, водный раствор выпаривают досуха, растворяют вновь в небольшом количестве воды и снова упаривают. Эту операцию повторяют неоднократно для удаления продуктов полимеризации формальдегида. Дальнейшая переработка производится, как обычно. Метод пригоден также и для других гидразонов [ см. примечание 27, стр. [25]
Охлаждают колбу льдом и прибавляют смесь 500 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшееся масло экстрагируют эфиром и к водному желтому раствору осторожно прибавляют углекислый кальций до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Полученную смесь 10 раз экстрагируют эфиром порциями ( по 200 мл каждая); эфирные экстракты сушат хлористым кальцием и упаривают в вакууме без нагревания. К остатку прибавляют равное весовое количество йодистого метила и после индукционного периода, равного иногда 40 мин. [26]
Метил-Сш - бензимид-азол-2 - С ] / 41 нагревают в запаянной ампуле в течение 2 час. Образовавшееся масло растворяют в смеси ацетона и эфира ( 1: 1) и при энергичном перемешивании к раствору приливают избыток концентрированной серной кислоты. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают смесью ацетона и эфира и сушат. Выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием и промывают ледяной водой. После этого соль растворяют в минимальном количестве горячего спирта, содержащего избыток концентрированного раствора аммиака. [27]
Смесь 1 г бензил фенилгидразона с 2 - 3 мл 40-процентного све-жеперегванного растнора формальдегида нагревают в пробирке-на водяной бане. Спустя несколько минут раствор начинает мут-петъ, а по истечении часа выделение гидразона формальдегида закапчивается. Образовавшееся масло многократно извлекают эфиром, водный раствор выпаривают досуха, растворяют шюиь в небольшом количестве воды и снова упаривают. Эту операцию повторяют неоднократно для удаления продуктов полимеризации формальдегида. Дальнейшая переработка произлодится, как обычно. Метод пригоден также и для других гидразонов [ см. примечание 32, стр. [28]
Раствор Vs моля SbCl3 в 600 мл уксусного ангидрида обрабатывают при охлаждении 1 молем борфторида фенилдиазония и затем в течение 2 час. С 1 молем цинковой пыли, причем происходит выделение азота. После стояния в течение ночи смесь фильтруют, осадок размешивают с водой, образовавшееся масло обрабатывают содой и экстрагируют эфиром. При других соотношениях реагентов или в случае применения гаттермановской меди в качестве катализатора были получены более низкие выходы. [29]
Образовавшееся масло быстро затвердело. [30]