Масс-спектр - образец
Cтраница 2
Ионам с массой 91 приписывается циклическое строение тропилия, распад которого, как показали исследования масс-спектров образцов, меченных С13, а также энергетические расчеты реакций, состоит в последовательном отщеплении молекул ацетилена. [16]
Ионам с массой 91 приписывается циклическое строение тропилия, распад которого, как показали исследования масс-спектров образцов, меченных С13, а также энергетические расчеты реакций, происходит путем последовательного отщепления молекул ацетилена. [17]
По сравнению с обычным анализом исходного масс-спектра этот метод обладает тем преимуществом, что большая часть масс-спектра образца разлагается по хорошо определенным компонентам - эталонным смесям. Лишь сравнительно небольшая его часть - остаточный масс-спектр - рассчитывается с помощью матрицы калибровочных коэффициентов. Благодаря этому значительно уменьшается ошибка, вызванная несоответствием калибровочных коэффициентов и средних масс-спектров групп соединений, содержащихся в смеси. [18]
Если 2 71, рассчитанная по пикам молекулярных ионов н-пара-финовых углеводородов, не превышает 50 % от величины 2 71, полученной по масс-спектру образца, расчет группового состава проводится по матрицам для разветвленных парафиновых углеводородов. В случае отсутствия в масс-спектре образца пиков молекулярных ионов н-парафиновых углеводородов групповой анализ проводят по матрицам для разветвленных парафиновых углеводородов, учитывая средний молекулярный вес или температурные пределы выкипания исследуемой фракции. [19]
Соединение COF, было идентифицировано по характерным инфракрасным полосам [32]: 2474, 1930, 1249, 965, 775 см-1 и по масс-спектру образца, в котором присутствовал пик при т / е 66 с потенциалом появления - Л 6 эв. [20]
 |
Коэффициенты чувствительности различных классов УВ. [21] |
Лм-1, где Лм, / im - 1 - интенсивности пиков молекулярного и осколочного иона с массой на единицу меньше молекулярного, взятые по масс-спектру образца; п - число углеродных атомов осколочного иона, который дает изотопное наложение. [22]
Однако ввиду идентичности эмпирических формул нафтеновых и моноолефиновых углеводородов распределение последних по молекулярным весам может быть установлено только после получения аналогичных характеристик для нафтеновых углеводородов по масс-спектру образца, из которого удалены моноолефины. Естественно, что как и в случае нафтеновых углеводородов, должно быть учтено наложение за счет осколочных ионов парафиновых углеводородов, а также перегруп-пировочных псевдомолекулярных ионов с массами. [23]
Суммы пиков 2 43, 2 83, 2 97, 2 111, 2 125, 2 69, 2 95, 2 135, 2 77 определяются сложением интенсивностеи соответствующих пиков по масс-спектру образца. [24]
Однако при выполнении серийных анализов с целью экономии времени и материальных затрат, а также при использовании аппаратуры среднего класса с достаточно медленной разверткой спектра, при отсутствии компьютерных систем сбора данных, возникает вопрос о выборе оптимального режима работы аппаратуры для корректного получения масс-спектра многокомпонентного образца: необходимо определить температурные условия испарения смеси в ионный источник и минимальное число сканирований, достаточное для воспроизводимого получения спектра с приемлемыми для группового анализа погрешностями. [25]
Первичная обработка масс-спектров состоит в исключении пиков фона, памяти, примесей, коррекции интенсивностей пиков на естественное содержание различных изотопов и в нормировке. Интенсивность пиков фона в масс-спектре образца может не соответствовать фоновому масс-спектру, полученному без ввода образца, так как образец может вызывать десорбцию газов со стенок. В каждом конкретном случае фон определяется качеством откачки, чистотой ионного источника и другими факторами. [26]
Если 2 71, рассчитанная по пикам молекулярных ионов н-пара-финовых углеводородов, не превышает 50 % от величины 2 71, полученной по масс-спектру образца, расчет группового состава проводится по матрицам для разветвленных парафиновых углеводородов. В случае отсутствия в масс-спектре образца пиков молекулярных ионов н-парафиновых углеводородов групповой анализ проводят по матрицам для разветвленных парафиновых углеводородов, учитывая средний молекулярный вес или температурные пределы выкипания исследуемой фракции. [27]
Исследование масс-спектров нафтеновых, моноолефиновых и ароматических углеводородов показывает, что следует учитывать наложение нафталина и метил-нафталина ( молекулярные веса 128 и 142) на ионы с массами 128 и 142, соответствующими молекулярным весам нонанов и деканов. Поэтому распределение парафиновых углеводородов должно устанавливаться по масс-спектру образца, из которого удалены ароматические углеводороды. [28]
Ниже приведен пример расчета группового состава смеси ароматических сернистых соединений и ароматических углеводородов. В столбце I табл. 48 даны интенсивности характеристических сумм, найденные из масс-спектра образца. [29]
Парафиновые углеводороды выделялись из дизельного-топлива обработкой карбамидом, нафтеновые - получены гидрированием продуктов алкилирования бензола и нафталина ненасыщенными углеводородами, выкипающими в диапазоне температур 180 - 240 С. Для установления оптимального температурного режима съемки масс-спектров, определяющего воспроизводимость измерений, скорость откачки образца из прибора и так называемую память прибора, были сняты масс-спектры образца со средним молекулярным весом 350 при температурах 225, 250, 275 и 300 С в системе напуска и ионном источнике. Расчеты масс-спектров показали, что лучшая воспроизводимость измерений достигается при температуре 250 С, 57 % измерений укладываются в погрешность до 0 5 % отн. [30]
Страницы: 1 2 3