Дотитровывание

Cтраница 2

Азотную и уксусную кислоты используют не только потому, что их серебряные соли хорошо растворимы, но и потому, что они, как правило, содержат очень мало хлоридов. Для исключения возможных ошибок при определении конца титрования необходимо точно выдерживать одинаковые условия предтитрования и дотитровывания пробы. Точку эквивалентности определяют как пересечение восходящей ветки кривой с осью абсцисс. [16]

Прибор для азосочетания. [17]

Появление окрашивания в обоих случаях может наступить не сразу, а через некоторое время. Чтобы установить расход соли диазония, после пробы по соли диазония дотитровывают с раствором Н - кислоты до появления вытека. Расход диазораствора на это дотитровывание не должен превышать 0 5 - 1 мл. [18]

В момент окончания второй реакции бикарбонат превратится в Н2СО3 и рН раствора будет равен 3 84, на что укажет изменение цвета метилового оранжевого. К этому времени будет оттитрован весь NaHCO3, как образовавшийся из Na2CO3, так и находившийся ранее в смеси. Следовательно, объем кислоты, израсходованный на дотитровывание раствора с метиловым оранжевым, эквивалентен второй половине карбоната и всему бикарбонату. [19]

В момент окончания второй реакции гидрокарбонат превратится в Н2СО3 и рН раствора будет равен 3 84, на что укажет изменение цвета метилового оранжевого. К этому времени будет оттитрован весь NaHCO3, как образовавшийся из Na2CO3, так и находившийся ранее в смеси. Следовательно, объем кислоты, израсходованный н а дотитровывание раствора с метиловым оранжевым, эквивалентен второй половине карбоната и всему гидрокарбонату. [20]

Если проба содержала значительное количество органических веществ, то на нейтрализацию едкого натра может понадобиться меньше 8 мл децинормального раствора серной кислоты. Если она начинает исчезать раньше, чем добавлено 8 мл 0 1н раствора серной кислоты, дальнейшее дотитровывание до полного обесцвечивания производят сантинармальным раствором. [21]

Если при титровании с метилоранжем потребовалось столько же кислоты, сколько при титровании с фенолфталеином V Vz, то исследуемая сода гидрокарбоната не содержит. В присутствии фенолфталеина реакция идет по уравнению ( 2), поскольку фенолфталеин изменяет окраску при рН 8 35, эта же величина рН будет и у раствора гидрокарбоната. Если же имеется смесь двух солей, то при титровании с метилоранжем кислоты идет больше, так как она расходуется не только на дотитровывание гидрокарбоната натрия, который получился из карбоната по реакции ( 2), но и на титрование NaHCO3, содержавшегося в исходном карбонате натрия. [22]

Ячейка для титрования с разделительным капиллярным мостиком.| Ячейка для титрования с капиллярным мостиком и протекающим электролитом. [23]

Была применена ячейка, разделенная жидкостным мостиком, схема которого дана на рис. 6.10. Катодное и анодное пространство разделены трубкой с тремя стеклянными пористыми перегородками, причем перегородка, отделяющая вспомогательный электрод, - наиболее плотная. Перед титрованием оба пространства, разделенные перегородкой средней плотности, наполняют электролитом из пространства рабочего электрода. После электролитического генерирования необходимого количества реактива и добавления пробы электролит выталкивается из пространства между перегородками в рабочее пространство, а пространство между перегородками несколько раз промывается электролитом. При дотитровывании ( как и при предтитрова-нии) оставляют в мостике электролит лишь у дна и при каждом электролитическом добавлении реактива пространство, соседнее с пространством титрования, промывают рабочим электролитом. [24]

Если образующийся в результате сочетания краситель хорошо растворим и не дает бесцвет - Рис 84 Бюретка с ного вытека, то такой краситель высаливают. Концом титрования обычно считают момент исчезновения в вытеке реакции с раствором диазония. Правильность титрования проверяют, дотитровывая до появления в вытеке реакции с пробным раствором аш-кислоты. Расход диазораствора на это дотитровывание не должен превышать 0 5 - 1 0 мл. [25]

После тщательного перемешивания 10 мл полученной суспензии пипеткой переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, добавляют 100мл воды и по каплям насыщенный этанольный раствор галлеяна до появления желтой окраски. NaOH, пока жидкость в колбе не станет фиолетовой ( следует избегать избытка NaOH), и 2 - 3 капли пиридина. Добавляют еще 2 капли пиридина и, если раствор остается розовым, титрование считают законченным. Если раствор после добавления пиридина вновь приобретает фиолетовый цвет, то проводят дотитровывание и еще раз проверяют пиридином. [26]

Подготовляют прибор для проведения титрования согласно инструкции, приложенной к прибору. В ячейку прибора вводят пипеткой 25 мл анализируемого рассола. Измеряют рН исходного анализируемого рассола. Проводят потенцио-метрическое титрование на автотитраторе по шкале рН в интервале 0 - 14 до первого скачка потенциала при следующих условиях: потенциал отключения - 71 деление, выдержка - 120 с, диапазон дотитровывания - 30 делений. [27]

Бюретка с охлаждением. [28]

Если образующийся в результате сочетания краситель хорошо растворим и не дает бесцветного вытека, то такой краситель высаливают. Для этого в реакционную смесь прибавляют хлорид натрия, после чего берут пробу, или на фильтровальную бумагу насыпают немного хлорида натрия и на него уже наносят испытуемый раствор. Концом титрования обычно считают момент исчезновения в вытеке реакции с раствором диазония. Правильность титрования проверяют, дотитровывая до появления в вытеке реакции с пробным раствором аш-кислоты. Расход диазораствора на это дотитровывание не должен превышать 0 5 - 1 0 мл. [29]

Взятые пробы вводят в конические колбы и заливают 10 - 15 мл 10 % - ного раствора NaCl и прибавляют 2 - 3 капли 0 1 % - ного метилоранжа. При этом часть водородных ионов вытесняется из смолы в раствор и через некоторое время устанавливается равновесие. По мере добавления титрующего раствора связываются все новые количества Н - ионов, и равновесие постепенно смещается в правую сторону. Поскольку подвижные ионы вытесняются из смолы в раствор не мгновенно, раствор снова краснеет и нуждается в дотитровыванйи. Для практических целей достаточно ограничиться одним дотитровыванием, которое производят через 20 минут после первого титрования смеси. [30]

Страницы: 1 2 3