Cтраница 3
Погрешность кулонометрического определения складывается из погрешности измерения массы, тока, времени и погрешности определения конечной точки титрования. С этой точки зрения пригодны чувствительные амперометрические и биамперометрические методы. Аналитический сигнал после достижения точки эквивалентности, как правило, линейно зЬзисит от концентрации определяемого иона, и эта зависимость обычно характеризуется высоким значением наклона восходящей линейной ветви кривой титрования. Конечную точку титрования определяют графически как точку пересечения обеих ветвей кривых амперометрического или биампе-рометрического титрования или как точку пересечения восходящей ветви кривой с осью абсцисс. В последнем случае необходимо точно выдерживать одинаковые условия предтитрования и дотитровывания пробы. [31]
Прибавляют перманганат не по каплям, а. Смесь хорошо перемешивают и дают осадку в растворе отстояться, опуская колбу в горячую воду или держа ее на бане. Двуокись марганца быстрее коагулирует в горячем растворе. Если раствор не окрашивается, то прибавляют еще перманганата калия. Незадолго до точки эквивалентности раствор просветляется быстро, отстаивание идет хорошо и при дотитровывании по каплям розовая окраска раствора становится ясно заметной. Ко второй порции сразу приливают почти все необходимое количество перманганата, дают осесть осадку и дотитровы-вают по каплям. [32]
Прибавляют перманганат не по каплям, а сразу по 1 - 2 мл. Смесь хорошо перемешивают и дают осадку в растворе отстояться, опуская колбу в горячую воду или держа ее на бане. Двуокись марганца быстрее коагулирует в горячем растворе. Если раствор не окрашивается, то прибавляют еще перманганата калия. Незадолго до точки эквивалентности раствор просветляется быстро, отстаивание идет хорошо и при дотитровывании по каплям розовая окраска раствора становится ясно заметной. Ко второй порции сразу приливают почти все необходимое количество перманганата, дают осесть осадку и дотитровы-вают по каплям. [33]
Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки раствором III со скоростью 4 1 капеля в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Отмечают по бюретке израсходованный объем в см3 стандартного раствора III. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на электроплитку, доводят раствор в ней до кипения и сливают в него из бюретки примерно 85 % объема раствора III, израсходованного на предварительное титрование так, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Затем проводят дотитровывание раствором III со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски. [34]
При прибавлении из бюретки перманганата калия образуется осадок двуокиси марганца, который затрудняет наблюдение за изменением окраски раствора. Поэтому для ускорения анализа несколько изменяют обычную технику титрования. Прибавляют перманганат не по каплям, а сразу по 1 - 2 мл. Смесь хорошо перемешивают и дают осадку в растворе отстояться, опуская колбу в горячую воду или держа ее на бане. Двуокись марганца быстрее коагулирует в горячем растворе. Если раствор не окрашивается, то прибавляют еще перманганата калия. Незадолго до точки эквивалентности раствор просветляется быстро, отстаивание идет хорошо и при дотитровывании по каплям розовая окраска раствора становится ясно заметной. Ко второй порции сразу приливают почти все необходимое количество перманганата, дают осесть осадку и дотитровывают по каплям. [35]
Из чистой глюкозы с известной влажностью готовят 100 мл приблизительно 0 1 % - ного раствора. Точное содержание глюкозы в растворе вычисляют, зная навеску и влажность глюкозы или определяя его как при титровании медноще-лочного раствора, титр которого известен. Полученным раствором заполняют бюретку. В сосуд 1 наливают водопроводную воду и ставят на электрическую плитку. Когда вода закипит, в сосуд 2 из дозаторов вливают 5 мл первого раствора и 5 мл второго раствора. После перемешивания жидкости в эбулиостате к ней добавляют 5 мл анализируемого раствора, имеющего концентрацию редуцирующих веществ меньше 0 05 % или 1 - 2 мл темного анализируемого раствора, окраска которого настолько интенсивна, что затрудняет наблюдение изменения окраски ме-тиленовой синей в конце титрования. Затем к жидкости в эбулиостате добавляют такой объем раствора глюкозы из бюретки, чтобы на дотитровывание после 2 мин кипячения оставалось не более 0 5 мл. Величину объема раствора глюкозы, которой надо добавить к меднощелочному раствору на холоду, определяют предварительным титрованием. [36]