Масс-спектрометр - высокое разрешение
Cтраница 2
Исключительно информативным методом количественного детектирования и иденгафикации анализируемых соединений в жидкостной хроматографии является метод, в котором используют масс-спектрометр высокого разрешения и достаточного быстродействия в качестве дегектора. Основной проблемой, затрудняющей применение этого детектора, бьша проблема ввода потока элюента в масс-спектрометр. Были использованы технология транспортной системы подачи пробы и прямой ввод эапо-ента в масс-спектрометр. В детекторе с транспортным устройством элюепт из колонки наносится на даижущуюся ленту, на которой растворитель в зоне испарения элюс. В зоне очистки лента очищается и снова подается к узлу нанесения эяюента с помощью привода. Скорость нанесения элюента на движущуюся ленту или проволоку обычно не может быть больше 10 мкл / мин, так как для сохранения достигнутой в колонке эффективности и снижения уровня шумов скорость движения ленты должна бьпъ достаточно высокой. Поэтому использование транспортной системы эффективно лишь при применении микроколонок или после предварительного отделения часги потока элюента перед нанесением на ленту, в связи с тем, что оптимальный расход элюснта в аналитической ЖХ составляет в среднем около I мл / мин, такое разделение потока уменьшает количество поступающей в детектор пробы в 100 раз. Эктраколоночное расширение пиков в рассматриваемой системе фирмы сравнимо с расширением для УФ детектора с объемом проточной ячейки 0.3 мкл. Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ, а также капиллярного электрофореза, обуславливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ионный источник масс-спектрометра. [16]
 |
Принципиальная схема масс-спектрометра. [17] |
Масс-спектрометр и я впервые была использована для анализа легкокипящих нефтяных фракций в 1940 г. После появления в 1959 г. масс-спектрометров высокого разрешения, обеспечивающих разделение углеводородных и гетероатомных ионов с близкими массами, и создания систем прямого ввода образца в ионный источник оказалось возможным использовать этот метод и для анализа средних и тяжелых нефтяных фракций. Современный этап развития масс-спектрометрии характеризуется разнообразием способов ионизации вещества, быстродействием, сочетанием с газовой хроматографией, полной автоматизацией эксперимента и обработкой результатов с помощью ЭВМ. [18]
При этом следует подчеркнуть, что особенно хорошие результаты получаются при вводе образца непосредственно в ионный источник и при работе на масс-спектрометрах высокого разрешения. [19]
Разрешающей силой масс-спектрометра называют отношение m / Дте, которое характеризует способность спектрометра к отделению пучков ионов с массой т от ионов с массой т Am. Масс-спектрометры высокого разрешения вошли в употребление со второй половины 50 - х годов. [20]
Разрешающей силой масс-спектрометра называют отношение те / Am, которое характеризует способность спектрометра к отделению пучков ионов с массой т от ионов с массой т Д / ге. Масс-спектрометры высокого разрешения вошли в употребление со второй половины 50 - х годов. [21]
Лучший способ свести эффекты к минимуму - использование предельной степени чистоты позолоченных поверхностей ( где это возможно), увеличение зазора между электродами, а также размещение нескольких диафрагм, ограничивающих ширину пучка так, чтобы он не мог попадать на электроды или стенки камеры. Чтобы не изменялись параметры масс-спектрометра высокого разрешения, необходимо периодически производить очистку этих приборов. [22]
 |
Масс-спектр первого из четырех маленьких пиков, элюируемых в промежутке времени между 77 и 78 мин на 146. [23] |
Описанные здесь возможности непрерывного контроля за вытекающим газовым потоком с помощью масс-спектрометра, вероятно, в дальнейшем будут усовершенствованы. Применение высокоскоростных ИК-спектрометров и масс-спектрометров высокого разрешения 11 ] для непрерывной регистрации уменьшит необходимость конденсировать разделенные фракции для последующего анализа. [24]
Генерация Гипотетических брутто-формул может осуществляться не только на основании данных о процентном содержании элементов. Известны методы однозначного установления брутто-формулы, основанные на прецизионном взвешивании молекул с помощью масс-спектрометра высокого разрешения. [25]
К числу недостатков метода следует отнести высокую стоимость прибора, особенно в тех случаях, когда необходим масс-спектрометр высокого разрешения. [26]
В заключение рассмотрим примеры использования системы распределенного типа применительно к работе некоторых научных приборов. Проанализируем два типичных, но отличающихся друг от друга случая: сбор данных и управление несколькими газожидкостными хроматографами и работа с одним масс-спектрометром высокого разрешения. ЭВМ через низкоскоростные аналоговые входы присоединено несколько приборов. Во втором - один-единственный прибор ( масс-спектрометр высокого разрешения) связан с еателлитной ЭВМ через высокоскоростной вход. [27]
При любом способе регистрации масс-спектрометрических данных ( см. следующий параграф) необходима их дальнейшая обработка для того, чтобы представить эти данные в некоторой форме ( такой, например, как элементная таблица), в которой их можно использовать для интерпретации спектров. Такая обработка выполнима только на вычислительной машине. Рациональный состав группы специалистов для работы с масс-спектрометром высокого разрешения - это 4 человека: а) профессиональный исследователь, имеющий опыт работы в масс-спектрометрии; б) специалист по обслуживанию электронной аппаратуры, знакомый с особенностями аппаратуры в масс-спектрометрии; в) программист или консультант по вычислительной технике; г) механик. [28]
Вторая глава посвящена применению ЭВМ для идентификации и качественного анализа: определение структуры неизвестного соединения с использованием больших каталогов масс-спектров методами распознавания образов и эвристического программирования. Рассмотрены алгоритмы построения структур возможных изомеров по заданной брутто-формуле, применяющиеся в эвристическом программировании. Машинные методы качественного анализа сочетаются с различными приемами масс-спектрометр ии высокого разрешения и активирующих столкновений. [29]
При чередующемся изображении пиков ионов R и М ускоряющее напряжение изменяют до тех пор, пока они не совместятся на экране осциллографа. Величина изменения напряжения, которая считывается с панели прибора, непосредственно дает искомое отношение масс. Рассмотренный метод называется методом совмещения пиков. Для получения точного отношения масс при небольшом их различии необходимо работать на масс-спектрометре высокого разрешения. При измерениях вручную для исследования большого количества ионов требуется значительная затрата времени. [30]
Страницы: 1 2 3