Искровая масс-спектрометрия
Cтраница 1
Искровая масс-спектрометрия с ионным микрозондом - метод, который также может быть использован для определения газов в твердых телах. Образец бомбардируется пучком ускоренных ( 5 - 15 кэВ) ионов аргона или другого инертного газа, и распыленные положительные ионы образца анализируются в масс-спектрометре. Сначала разрушается поверхность, а затем распыляется слой за слоем материал анализируемого образца. [1]
Искровая масс-спектрометрия как метод анализа используется сравнительно недавно: в течение последнего десятилетия. Например, американскими и советскими исследователями были получены наиболее полные сведения о химическом составе лунного грунта. Особо следует подчеркнуть недавно открывшиеся возможности применения искровой масс-спектрометрии для послойного анализа тонких полупроводниковых и металлических пленок с высоким разряжением по глубине, что имеет большое значение для современной микрорадиоэлектронной технологии. [2]
Искровая масс-спектрометрия является многоэлементным методом анализа. С ее помощью удается в течение одного эксперимента определить до 70 - 80 примесей в высокочистых веществах с низкими границами определяемых концентраций. [3]
 |
Традиционное размещение анализируемых электродов ( 1 из одинакового проводящего материала в искровом источнике масс-спектрометра. [4] |
Искровая масс-спектрометрия отличается высокой чувствительностью определения следов элементов, и на проведение собственно анализа затрачивается до 0 1 мг вещества, в то время как на изготовление двух электродов требуется от 500 мг до 1 г материала. [5]
Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная ( 10-и г) и относительная ( 10 7 %) чувствительность, а с другой - возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей - от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [6]
Метод искровой масс-спектрометрии широко применяется для анализа твердых материалов с высокой температурой плавления и низкой упругостью пара; их анализ рассмотрен в соответствующем разделе этой книги. Этим же методом можно анализировать твердые легкоплавкие и химически активные образцы, но для получения приемлемых результатов необходимы специальная подготовка образцов и методика анализа с учетом температуры плавления и парциального давления. Возможно, что твердые легкоплавкие образцы необходимо охлаждать во время обыскривания и особенно в процессе анализа, чтобы избежать их плавления. Локальное плавление или перегрев образца сильно влияют на результаты анализа из-за изменения давления пара, параметров ионизации, эффекта фракционирования пара или перераспределения компонент между твердой и жидкой фазами. Эти неконтролируемые эффекты, несомненно, приводят к разбросу аналитических результатов и значений коэффициентов относительной чувствительности. Однако эти недостатки искровой масс-спектрометрии гораздо чаще проявляются при определении средних содержаний, нежели при идентификации и измерении неоднородности в твердом теле. Примеси или компоненты легкоплавких материалов часто образуют неоднородные включения во второй фазе, а иногда именно об этом желательно иметь информацию. Вопрос о неоднородности состава будет подробно обсужден позже на примере определения углерода в металлическом натрии. Получение количественной информации о распределении изотопов, элементов или соединений в микрообъемах твердого тела в будущем будет, безусловно, главной областью применения искровой масс-спектрометрии. [7]
В искровой масс-спектрометрии регистрация спектра ионов производится главным образом на фотопластинке. В настоящее время фотографическая регистрация применяется в том случае, если другие методы регистрации масс-спектра использовать нецелесообразно. [8]
В искровой масс-спектрометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии первостепенную роль играют способы атомизации анализируемых твердых веществ. Преимущественное использование в атомной абсорбции пламенных способов атомизации является серьезным ограничением этого метода анализа. Имеющийся небольшой опыт применения в атомной абсорбции непламенных атомизаторов простейшего типа, таких, как тигли, ленточки и кюветы, позволил установить принципиальную возможность определения веществ с высокой абсолютной чувствительностью, достигающей 10 - 12 - 10 - 13 г. Главным недостатком этих способов является неравновероятная атомизация составляющих твердых тел, органически присущая термическому нагреву вещества. Следствием этого является неодинаковая чувствительность для различных элементов и сложная зависимость аналитических характеристик от кинетических факторов испарения. [9]
В искровой масс-спектрометрии значения концентрации обычно выражаются в атомных процентах. [10]
Аналитические возможное искровой масс-спектрометрии. [11]
С помощью искровой масс-спектрометрии в одном образце анализируемого вещества ( массой в несколько миллиграммов) удается определять до 70 - 75 основных и примесных элементов. [12]
Так, методом искровой масс-спектрометрии может быть исследован локальный состав катализатора на очень ма - лом участке поверхности глубиной 0 1 - 0 15 мк. По этому методу изучены элементный качественный и количественный состав промышленных катализаторов крекинга и гидрокрекинга нефти-алюмокобальт-молибденового, алшокобалымолибденового фторированного, алгомо - силикатного катализаторов. [13]
Так, методом искровой масс-спектрометрии может быть исследован локальный состав катализатора на очень на - лом участке поверхности глубиной 0 1 - 0 15 мк. По этому методу изучены элементный качественный и количественный состав промышленных катализаторов крекинга и гидрокрекинга нефти-алюмокобалы-молибденового, адшокобалымолибденового фторированного, алшо - - силикатного катализаторов. [14]
Очень эффективно использование искровой масс-спектрометрии в многоэлементном анализе сложных по составу твердых веществ, в том числе геологических, космохимических и биологических образцов. Так, например, первые данные по химическому составу лунных пород как в СССР, так и в США получены на масс-спектрометрах с искровым источником ионов ( гл. [15]
Страницы: 1 2 3 4