Cтраница 2
При использовании метода искровой масс-спектрометрии для определения среднего элементного состава материала теряется одно из его преимуществ - возможность установления распределения преципитатов в твердом теле. Небольшой расход образца и высокая чувствительность метода приводят к большему расхождению результатов по сравнению с методами, имеющими меньшую чувствительность и поэтому использующими большее количество материала. Сейчас установлено, что некоторые общепринятые высокооднородные аналитические стандарты оказываются неоднородными для метода искровой масс-спектрометрии. Более того, почти все твердые материалы содержат включения, резко отличающиеся по составу от основы, поэтому полный анализ образца должен дать информацию о природе и размерах этих включений. [16]
Прогресс в методологии искровой масс-спектрометрии при определении газов в твердых телах за последнее десятилетие был незначителен, хотя такие приемы, как криосорбционная откачка, предварительное обыскривание, использование сверхчистых противоэлектродов, могут значительно уменьшить содержание газа в источнике, однако чувствительность, воспроизводимость и точность все еще низки по сравнению с обычными методами анализа. Наложения масс часто полностью исключают определение газов. По-видимому, применение метода будет ограничено специальными случаями, такими, как анализы очень небольших образцов, изучение распределения примесей, оценка градиентов концентрации, изучение содержания газа в слоистых структурах и тонких пленках. [17]
Литература по применению искровой масс-спектрометрии для решения аналитических задач довольно обширна: она представлена публикациями в периодических изданиях, материалами конференций и обзорными работами известных специалистов. [18]
Наибольшими аналитическими возможностями обладает искровая масс-спектрометрия. С ее помощью осуществляется многоэлементньщ анализ жидкостей, образцов геологического, космохимического и биологического происхождения, легкоплавких металлов, стекол, керамики и пр. Одновременно может быть определено до 70 элементов-примесей из практически любой основы. [19]
Главной причиной широкого распространения искровой масс-спектрометрии являются ее превосходные аналитические характеристики: абсолютная чувствительность метода достигает 10 - п - 10 - 12 г, относительная чувствительность - / гХ ХЮ-7 ат. [20]
Анализ работ по применению искровой масс-спектрометрии для определения газов и углерода в твердых веществах позволяет сделать заключение о принципиальной возможности использования этого метода для решения таких задач. Однако имеющиеся данные свидетельствуют и о том, что предельная чувствительность определения кислорода, азота и углерода методом вакуумной искры не превышает возможности других методов анализа газов. В то же время сложность анализа этих примесей на масс-спектрометре с искровым источником ограничивает его широкое распространение в будущем. Эти трудности усугубляются низкой производительностью метода, так как перед проведением анализа необходим многочасовой прогрев ионного источника, что не всегда гарантирует правильность получаемых данных для этих примесей. Возможность метода также ограничивается природой исследуемых веществ и особенностями их спектров масс, так как во многих случаях аналитические линии газов бывают перекрыты линиями многозарядных ионов. [21]
Особый интерес для химиков-аналитиков представляет искровая масс-спектрометрия, широко применяемая в аналитической химии. [22]
Это обстоятельство очень ван-но в искровой масс-спектрометрии, так как часто приходите определять примеси малых концентраций. Даже линии, немног отличающиеся от фона, могут быть учтены таким образом. Ис пользуя эту зависимость, совершенно необходимо вводить пс правку на фон, иначе линейность нарушается. [23]
В книге подробно рассмотрены серьезные достижения искровой масс-спектрометрии, связанные с улучшением экспрессности метода благодаря применению ЭВМ и расчетных программ для автоматической расшифровки масс-спектров и для получения количественных данных ( гл. [24]
Поэтому неудивительно, что развитие метода искровой масс-спектрометрии в последние годы привело к улучшению воспроизводимости и в ряде случаев к выравниванию чувствительности при определении некоторых элементов. Большинство компонентов масс-спектрометрических систем обсуждены более подробно в других главах; здесь уместно в общих чертах оценить влияние каждого из них на элементную дискриминацию. [25]
Анализ высокопроцентных содержаний примесей с помощью искровой масс-спектрометрии имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным методом, результаты которого отличаются высокой точностью и воспроизводимостью. Рентгеноспектральный метод неэффективен для измерения легких элементов Be, Li, He, H, которые могут быть определены методом вакуумной искры. [26]
Многие параметры, столь существенные в обычной искровой масс-спектрометрии, не имеют большого значения при изотопном разбавлении, поскольку они влияют на абсолютные размеры пучка ионов, а не на изотопные отношения. [27]
На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. [28]
Среди масс-спектральных методов наибольшими аналитическими возможностями обладает искровая масс-спектрометрия. [29]
Аналитические возможности фотографической и электрической регистрации в искровой масс-спектрометрии будут изложены в гл. [30]