Cтраница 2
В тех случаях, когда требуется довести содержание воды до 0 05 % и ниже, наиболее подходящим лабораторным осушителем является драйерит - одна из форм безводного сульфата кальция. Сравнение драйерита с обычными осушителями показало, что он наиболее удобен в применении - хуже других растворим в большинстве растворителей, не реагирует с ними и не катализирует протекающих в них реакций, механически УСТОЙЧИВ, легко регенерируется и, наконец, при правильном применении снижает содержание воды во многих растворителях до 0 005 % и даже ниже. [16]
В трехгорлой колбе емкостью 200 мл приготовляют раствор 1 63 г 2-фенил - 2-тиазолина [26] в 10 мл хлористого метилена ( высушенного над драйеритом) и прибавляют к нему раствор 1 85 г сукцинилглицилхлорида в 25 мл, хлористого метилена. К кипящей реакционной смеси при энергичном перемешивании прибавляют при помощи специального аппарата [34] для сильного разбавления в течение 6 час. Полученный раствор, окрашенный в янтарный цвет, упаривают при пониженном давлении до получения бурой массы, которую взбалтывают с 50 мл бензола. Бесцветный кристаллический остаток хлористого триэтиламмония ( 1 50 г, около 100 %) отфильтровывают и фильтрат упаривают до тех пор, пока не останется бурая маслянистая жидкость, которая при стоянии в течение нескольких дней частично закристаллизовывается. Смесь тщательно размешивают с 20 мл 50 % - ного водного раствора этилового спирта и оставляют на ночь, после чего фильтруют. [17]
В трехгорлой колбе емкостью 200 мл приготовляют раствор 1 63 г 2-фенил - 2-тиазолина [26] в 10 мл хлористого метилена ( высушенного над драйеритом) и прибавляют к нему раствор 1 85 г сукцинилглицилхлорида в 25 мл хлористого метилена. К кипящей реакционной смеси при энергичном перемешивании прибавляют при помощи специального аппарата [34] для сильного разбавления в течение 6 час. Полученный раствор, окрашенный в янтарный цвет, упаривают при пониженном давлении до получения бурой массы, которую взбалтывают с 50 мл бензола. Бесцветный кристаллический остаток хлористого триэтиламмония ( 1 50 г, около 100 %) отфильтровывают и фильтрат упаривают до тех пор, пока не останется бурая маслянистая жидкость, которая при стоянии в течение нескольких дней частично закристаллизовывается. Смесь тщательно размешивают с 20 мл 50 % - ного водного раствора этилового спирта и оставляют на ночь, после чего фильтруют. [18]
В трехгорлой колбе емкостью 200 мл приготовляют раствор 1 63 г 2-фенил - 2-тиазолина [26] в 10 ял хлористого метилена ( высушенного над драйеритом) и прибавляют к нему раствор 1 85 г сукцинилглицилхлорида в 25 мл хлористого метилена. К кипящей реакционной смеси при энергичном перемешивании прибавляют при помощи специального аппарата [34] для сильного разбавления в течение 6 час. Полученный раствор, окрашенный в янтарный цвет, упаривают при пониженном давлении до получения бурой массы, которую взбалтывают с 50 мл бензола. Бесцветный кристаллический остаток хлористого триэтиламмония ( 1 50 г, около 100 %) отфильтровывают и фильтрат упаривают до тех пор, пока не останется бурая маслянистая жидкость, которая при стоянии в течение нескольких дней частично закристаллизовывается. Смесь тщательно размешивают с 20 мл 50 % - ного водного раствора этилового спирта и оставляют на ночь, после чего фильтруют. [19]
С этой целью к раствору 28 г диэтилдитиоацеталя в 250 мл спирта, интенсивно перемешиваемому при 70 с 35 г окиси ртути и Юг порошкообразного драйерита, за 30 - 40 мин прибавляют раствор 35 г хлорида ртути в 150 мл спирта. Далее смесь в течение 1 час охлаждают до 30, фильтруют, к фильтрату прибавляют 10 мл пиридина и оставляют при 0 на ночь. Отфильтровывают соединение хлорида ртути с пиридином и фильтрат обрабатывают, как описано выше. Выход [ 3-этил-в - галактофуранозида 10 г. Маточный раствор концентрируют приблизительно до 200 мл и выдерживают длительное время в холодильнике. Обычно через несколько дней кристаллизуется дополнительно некоторое количество ( 3-этил-в - галактофуранозида, одновременно происходит кристаллизация а-этил-в-галактофуранозида. Их разделяют механическим путем: а-аномер образует круглые полупрозрачные друзы, а ( J-аномер кристаллизуется в виде хрупких игл. Неочищенный продукт, [ а ] ц - J-840, растворяют примерно в 100 вес. [20]
Трубку, находящуюся в горизонтальном положении, присоединяют также к двухгорлой колбе-приемнику емкостью 5 мл, снабженной магнитной мешалкой, холодильником и трубкой с драйеритом. [21]
Прозрачный раствор затем быстро вливают в 40 мл гексана; раствор промывают водой, 5 % - ным раствором поташа, снова водой и сушат над драйеритом. После испарения раствора остается 3 13 г медленно кристаллизующегося маслянистого остатка. [22]
Раствор 50 г ( - 0 2 моля) 1, 1, 1-трифтор - 2-йодэтана - Н2 смешивают с равным объемом эфира и cviuar над драйеритом, В сухую трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, охлаждаемым смесью трихлорэти-лен - сухой лед, помещают 10 г магния ( примечание 6) и маленький кристаллик йода. [23]
Поскольку продукт чрезвычайно чувствителен к влаге, весь прибор сушат в сушильном шкафу по крайней мере в течение 1 часа при 110 и защищают колонкой с драйеритом. [24]
К охлажденной до 0 смеси 50 мл уксусного ангидрида и 65 г сухого пиридина ( пиридин кипятят 4 час над окисью бария и перегоняют, хранят над драйеритом) прибавляют 10 г размельченной безводной a - D-глю-козы и суспензию перемешивают при 0 до растворения осадка. Раствор выдерживают 18 час при комнатной температуре и выливают при перемешивании в 200 мл воды со льдом. [25]
Смесь 35 г 1, 2, 3, 4-тетраацетил - 3 - 1) - глюкозы, 25 г окиси серебра ( примечание 3), 100 г драйерита и 100 мл не содержащего спирта хлороформа ( примечание 4) перемешивают в течение 1 часа в колбе, защищенной от света и от попадания влаги. К смеси добавляют 5 г йода, а затем в течение 1 часа приливают раствор 41 3 г ( 1 же) ацетобромглюкозы в 150 мл сухого, не содержащего спирта хлороформа. Смесь перемешивают в течение 1 суток, после чего фильтруют через кизельгур, а остаток промывают хлороформом. [26]
Они установили, что титрование методом Фишера образца, растворенного в метаноле, было быстрее и точнее, чем анализ обычным методом испарения, при котором пары воды поглощаются фосфорным ангидридом или драйеритом. [27]
Кварцевую трубку ( внутренний диаметр 15 мм X 60 см) пришлифовывают к нормальному шлифу, припаянному к колбе емкостью 25 мл с боковым отводом, к которому присоединяют осушающую трубку, содержащую драйерит. [28]
В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 13 5 г ( 0 25 моля) продажного порошкообразного метилата натрия, к которому добавляют раствор 18 52 г ( 0 25 моля) этилформиата ( высушенного над драйеритом и перегнанного) в 250 мл сухого бензола. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее охлаждают в бане со льдом. В течение этого времени постепенно образуется тяжелая, розовато-желтая вязкая суспензия. [29]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой с затвором, осушительной трубкой и капельной воронкой, помещают 35 г ( 0 1 моля) 1 2 3 4-тетра - 0-ацетил-р - в-глюко-пиранозы, 25 г ( 0 11 моля) окиси серебра [10], 100 г драйерита, предварительно прокаленного при 240 в течение 2 час, и 100 мл сухого хлороформа, но содержащего спирта. Для защиты от света колбу обертывают черной бумагой. Содержимое колбы перемешивают - 1 час, чтобы обеспечить полноту удаления влаги. Прибавляют катализатор - 5 г иода, после чего с помощью капельной воронки к реакционной смеси приливают в течение 1 час при перемешивании раствор 41 3 г ( 0 1 моля) тетра-0 - аце-тил-а-в - глюкопиранозилбромида ( см. стр. Перемешивание продолжают еще 24 час. Смесь фильтруют и осадок промывают хлороформом. Фильтрат и промывной хлороформ объединяют и упаривают в вакууме. Белый кристаллический осадок растворяют в 2 л горячего абсолютного спирта. [30]