Cтраница 4
Для успешного проведения синтеза необходимо использовать тщательно высушенные вещества и, насколько это возможно, исключить доступ влаги при выполнении отдельных операций. К раствору 5 0 г III в 125 мл чистого бензола прибавляют 25 г бикарбоната натрия и 3 г драйерита. Исходный продукт III предварительно высушивают в эксикаторе, бикарбонат натрия - в сушильном шкафу при 105 С, а бензол выдерживают над натриевой проволокой и перегоняют. [46]
Для определений применяли хроматограф фирмы Пер-кин - Элмер ( модель 1548), приспособленный для работы под давлением до 4 2 ати, с регистрирующим прибором, имеющим шкалу 2 мв. Осушающая трубка, содержащая около 9 г аска-рита, была соединена с клапаном на входе пробы газа; другую трубку, наполненную индикатором драйерит, соединяли с выходом из детектора. [47]
По окончании пиролиза содержимое первой ловушки нагревают до - 20 С и собирают летучие низкокипящие продукты в двух других ловушках, охлаждаемых жидким воздухом. Продукты из этих ловушек пропускают через промывную склянку, содержащую 5 % - ный раствор КОН, и затем через трубку, заполненную драйеритом, конденсируют и перегоняют. [48]