Cтраница 1
Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0 5 мм с помощью соответствующего приспособления. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нук-леотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [1]
Хроматографические материалы могут быть классифицированы с точки зрения их применения или по их природе. Основными типами сорбентов для адсорбционной хроматографии являются неорганические материалы, в частности силикагель и оксид алюминия. [2]
Большинство хроматографических материалов после хранения нуждается в калибровке. Калибровка хроматографической колонки заключается в определении той части элюата, которую нужно сохранить или отбросить, чтобы получить максимальную степень очистки при минимальных потерях пестицида. Эта калибровка может отнимать много времени, в особенности если заключительное определение пестицида после хроматографирования состоит из многих стадий. [3]
Следует заметить, что хроматографические материалы не носят выраженного характера. На практике это часто приводит к тому, что процесс хроматографического разделения проходит одновременно по нескольким механизмам. Другими словами, разделение является результатом комплекса взаимодействий, в которых решающую роль играет не только стационарная фаза, но и подвижная. [4]
Некоторые фирмы-производители жидкостных хроматографов и хроматографических материалов поставляют заполненные колонки, готовые к использованию. Продажные заполненные колонки имеют стандартную высокую эффективность, однако они сравнительно дороги, и время жизни их ограничено. Кроме того, заполненные колонки не поставляются со всеми имеющимися типами сорбентов. Поэтому хроматографист может встретиться с проблемой заполнения собственных колонок. [5]
Опубликованы предварительные данные по употреблению специальных хроматографических материалов, действие которых основано скорее на образовании водородных связей ( предположительно), чем ионных и ковалентных. [6]
Стероидные вещества успешно разделяли на всех известных хроматографических материалах для адсорбционной и распределительной хроматографии. Применение насыпных, незакрепленных слоев, которое утратило свое прежнее значение и уже принадлежит истории, мы будем упоминать лишь выборочно. [7]
Следует помнить, что при препаративной хроматографии в слоях сорбента отношение количества хроматографического материала к количеству разделяемой смеси веществ много выше, чем в колоночной хроматографии, поэтому этот метод менее экономичен. С другой стороны, хроматография в слое связана с меньшим расходованием растворителя и занимает меньше времени, что особенно важно для выделения нестойких соединений: сравнительно малое время контакта с сорбентом уменьшает риск их разложения. [8]
Как и в случае аналитической хроматографии, при количественном определении выделенных веществ предъявляются особые требования к чистоте хроматографического материала. В ряде работ рекомендуется тщательно промывать материал перед приготовлением слоев. Эту промывку следует проводить полярным растворителем, с помощью которого удаляются примеси, которые загрязняли бы выделяемые вещества или могли бы мешать операциям очистки. [9]
Как и в случае аналитической хроматографии, при количественном определении выделенных веществ предъявляются особые требования к чистоте хроматографического материала. В ряде работ рекомендуется тщательно промывать материал перед приготовлением слоев. Эту промывку следует проводить полярным растворителем, с помощью которого удаляются примеси, которые загрязняли бы выделяемые вещества или могли бы мешать операциям очистки. [10]
Микрофотография поперечного среза ПКК. Число капилляров в пакете - 1375, диаметр одного капилляра около 40 микрон. а - общий вид, б - увеличенный фрагмент. [11] |
Поликапиллярные колонки представляют собой монолитные трубки из легкоплавкого стекла, имеющего температуру размягчения 420 - 450 С, общим диаметром 2 - 5 мм, с числом капилляров 1000 - 1500, на внутреннюю стенку которых нанесен хроматографический материал. [12]
В отсутствие селективных детекторов выбор используемых сорбентов, связующих и подложек ограничен термостойкостью материалов, а используемый элюент должен как можно меньше сорбироваться. Органические примеси в хроматографических материалах следует удалять предварительным прокаливанием. При этом методе детектирования анализируемые вещества необратимо разлагаются, что исключает возможность использования других аналитических процедур. [13]
Геометрические характеристики хроматографическ их колонок разного назначения и их рабочие параметры. [14] |
Качественное заполнение колонок является одной ш самых трудновоспроизводимых процедур, требующее высокую квалификацию оператора, специализированное оборудование, знание ноу-хау, поэтому жидкостные хроматографические колонки с хорошими стабильными характеристиками имеют высокую стоимость. Поэтому целесообразно приобретать колонки в фирмах-производителях хроматографических материалов, а не изготавливать их в лабораторных условиях. [15]