Cтраница 3
Короткое плечо насадки ( с ватным тампоном), присоединяют к вакууму: ( водоструйный насос), длинное плечо насадки заканчивается резиновой или стеклянной трубкой, с помощью которой отсасывают зону вещества. Сорбент элюируют непосредственно в колбе. Более эффективный способ вымывания вещества, применимый и для больших количеств хроматографического материала, предусматривает помещение сорбента в трубку для колоночной хроматографии с последующим вымыванием вещества полярным растворителем. [31]
В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярно-массового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. В таких случаях нет необходимости иметь хро-матограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3 - 4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [32]
Ценным вариантом обнаружения является импрегнирование пластинок или их опрыскивание флуоресцирующим веществом. Опрыскивание очень разбавленными растворами флуоресцеина или родамина Б и наблюдение хроматограммы в УФ-свете часто применяется в хроматографической практике. Морином можно обнаруживать и пластинки с силикагелем; в этом случае хро-матограмму опрыскивают раствором реагента. Поскольку морин частично вымывается с силикагеля, растворы отдельных элюиро-ванных с силикагеля веществ следует фильтровать через небольшое количество окиси алюминия, надежно связывающее морин. Большинство веществ в УФ-свете дает желто-зеленую флуоресценцию на темном фоне. У веществ кислотного характера окраска флуоресценции приобретает синий оттенок. Хроматографические материалы, импрегнированные тем или иным флуоресцентным индикатором ( люминофором), в настоящее время выпускаются рядом известных фирм. [33]
Ценным вариантом обнаружения является импрегнирование пластинок или их опрыскивание флуоресцирующим веществом. Опрыскивание очень разбавленными растворами флуоресцеина или родамина Б и наблюдение хроматограммы в УФ-свете часто применяется в хроматографической практике. Морином можно обнаруживать и пластинки с силикагелем; в этом случае хро-матограмму опрыскивают раствором реагента. Поскольку морин частично вымывается с силикагеля, растворы отдельных элюиро-ванных с силикагеля веществ следует фильтровать через небольшое количество окиси алюминия, надежно связывающее морин. Большинство веществ в УФ-свете дает желто-зеленую флуоресценцию на темном фоне. У веществ кислотного характера окраска флуоресценции приобретает синий оттенок. Хроматографические материалы, импрегнированные тем или иным флуоресцентным индикатором ( люминофором), в настоящее время выпускаются рядом известных фирм. [34]
Для препаративной хроматографии чаще всего применяют си-ликагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно; с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими слоями. При использовании полиамида верхняя граница толщины препаративного слоя не превышает 0 6 мм ( разд. В некоторых работах [73] описывается приготовление препаративных слоев без связующего вещества. Безусловно, выбор того или иного способа приготовления слоя зависит от типа и свойств используемого хроматографического материала. Для приготовления незакрепленных слоев используют обычные материалы. [35]