Cтраница 2
Схема установки для газовой хроматографии. [16] |
Газ-носитель проходит через регулирующий кран, осушительные трубки и еще один кран, предназначенный для тонкого контроля потока, поступающего в хроматографическую колонку. Колонка представляет собой трубку, заполненную соответствующим хроматографическим материалом. [17]
Развитие аффинной хроматографии сопровождается увеличением количества продажных иммобилизованных аффинных лигандов. Можно полагать, что то же ожидает и другие хроматографические материалы. Точно так же как сегодня в очень редких лабораториях готовят ДЭАЭ - и КМ-целлюлозу, совершенно закономерно, что будет постепенно увеличиваться использование продажных биоспецифических сорбентов. Это справедливо прежде всего для сорбентов с групповой специфичностью или сорбентов специфических к веществам, постоянно получаемым в лабораториях, и обусловлено специфической природой аффинной хроматографии. Из разнообразия биологически активных веществ следует, что необходим очень широкий ассортимент специфических сорбентов; поэтому много научных работников, по-видимому, будут вынуждены сами готовить специальные высокоэффективные сорбенты. [18]
Образец вещества, предназначенный для снятия ИК-спектра, не должен содержать тонкодисперсных частиц хроматографического материала. Поскольку удалить такие частицы фильтрованием или центрифугированием не всегда удается, были разработаны различные методики, гарантирующие чистоту выделенного препарата. Метод фитиль-брусок ( Wick-Stick) [196] является одним из таких приемов. Сорбент с пятном вещества помещают на дно чашки Петри и добавляют небольшое количество растворителя. Поверх смоченного сорбента помещают заостренную кверху призмочку из бромида калия. Растворитель всасывается призмочкой и испаряется на ее вершинке, причем вместе с растворителем увлекается вещество, которое концентрируется на вершинке. Вершинку отрезают, высушивают и используют для приготовления таблеток. [19]
Изотермы эффективной сорбции. [20] |
Поскольку процесс сорбции на всех изученных нами образцах сульфокатионита КУ-2 избирателен, все они могут служить хроматографическим материалом при разделении. [21]
Нанесение раствора смеси на стартовую полосу хроматогра-фической пластинки, как правило, представляет наиболее трудную и ответственную операцию в препаративной хроматографии. Нужно помнить, что, как и в случае колоночной хроматографии, успех разделения зависит от правильного и равномерного нанесения раствора смеси на хроматографический материал. Существует целый ряд приемов нанесения, каждому из которых свойственны свои преимущества и недостатки; выбор одного из них определяется целью разделения. Если разделяется малое количество смеси или если разница в величинах RF отдельных веществ достаточно велика, то некоторые неравномерности нанесения разделяемой смеси допустимы. [22]
Нанесение раствора смеси на стартовую полосу хроматогра-фической пластинки, как правило, представляет наиболее трудную и ответственную операцию в препаративной хроматографии. Нужно помнить, что, как и в случае колоночной хроматографии, успех разделения зависит от правильного и равномерного нанесения раствора смеси на хроматографический материал. Существует целый ряд приемов нанесения, каждому из которых свойственны свои преимущества и недостатки; выбор одного из них определяется целью разделения. Если разделяется малое количество смеси или если разница в величинах RF отдельных веществ достаточно велика, то некоторые неравномерности нанесения разделяемой смеси допустимы. [23]
Спросить кого-нибудь, кто знает, - это не означает свалить всю ответственность на другого; просто человек, работающий в соседней лаборатории, может оказаться специалистом в данной области анализа. Если после того, как вы потратили достаточно усилий на консультации, а решение проблемы не сдвинулось с места, обратитесь к представителям фирм, выпускающих хроматографические материалы. Собираясь спросить, будьте готовы сообщить полные данные о всех системах, которые не работают. Часто эти данные являются ключом к пониманию того, почему происходит расширение задних фронтов хроматографических пиков или полное поглощение компонентов пробы в колонке. [24]
Схематическое изображение структуры частицы органического. [25] |
В соответствии с природой соединений ионообменники делят на две группы: неорганические, например разнообразные минералы, и органические, например синтетические смолы; причем и те и другие могут быть или природными, или синтетическими. В настоящее время часто пользуются ионообменниками, приготовленными в результате той или иной модификации определенных природных материалов, в частности целлюлозы, полидекстрана. В качестве хроматографического материала наиболее важны органические синтетические ионообменники и ионообменники на основе целлюлозы, полидекстрана и ага-розы. [26]
При анализе же низкомолекулярных веществ в хромато-графическом разделении используют преимущественно взаимодействие раствора с поверхностью материала в колонке. С этой целью были разработаны жесткие хроматографические сорбенты, в частности на основе силикагеля с разным характером поверхности. В хроматографии на силикагеле, оксиде алюминия и модифицированных силикагелях с химически закрепленной полярной фазой для разделения используют взаимодействия между полярными группами определяемого вещества и сорбента. Кроме этих хроматографических материалов широко применяют гидрофобизированные силикагели, взаимодействующие с неполярными группами веществ. [27]
Кривые разделения изомеров нитробензойной ( я и хлорбензойной ( б кислот. [28] |
КУ-2 X 8 расположена полностью в положительной области диаграммы; на ионите КУ-2 X 25 - полностью в отрицательной области; между ними располагается кривая для ионита КУ-2 X10 ( 4), большая часть которой находится в положительной области диаграммы. Такой ход изотерм эффективной сорбции ароматических кислот следует из полученных кривых распределения компонентов между ионитом и равновесным раствором, являющихся мерой эффективной сорбции. Из рис. 3 видно, что эффективная сорбция нитробензойной кислоты имеет наибольшее значение у ионита, содержащего 8 % ДВЕ, несмотря на относительно малую величину фактора интенсивности сорбционного процесса. Этот ионит и был нами взят в качестве хроматографического материала для разделения изомеров ароматических кислот. [29]
Приспособление для отсасывания зон веществ с пластинки. [30] |