Cтраница 1
Анализируемые металлы получают в виде их нитратов в растворе объемом 300 мл, прибавляют 3 - 5 капель 1 5 % - ного раствора конго красного, приливают раствор едкого натра до перехода окраски в синевато-красную, что соответствует рН 3 - 5 2, перемешивают и добавляют 20 мл 0 7 % - ного раствора солянокислого цинхонина. Если висмут будет обнаружен в фильтрате, последний снова нейтрализуют щелочью и повторяют осаждение солянокислым цинхонином. Отфильтрованный осадок отмывают от свинца холодной водой, содержащей 10 мл указанного выше раствора цинхонина в 1 л, и обработанной азотной кислотой до перехода окраски конго красного в синевато-красную. Промытый осадок растворяют в горячей азотной кислоте, раствор выпаривают с серной кислотой до появления паров последней, разбавляют водой, отфильтровывают сульфат свинца, если он выделился, и определяют висмут колориметрическим иодидным способом. [1]
Анализируемый металл помещают в полость катода в виде стружки, опилок, кусочков или порошка. [2]
Навеску анализируемого металла 0 5 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и 1 - 2 мл азотной кислоты ( пл. Затем раствор осторожно выпаривают на песочной бане досуха. Колбу охлаждают, прибавляют 4 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 5 мл воды и осадок растворяют при нагревании. Полученный раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 15 мл раствора аммиака ( пл. [3]
Плавление анализируемого металла производят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Выделяющийся газ собирают и анализируют. [4]
Навеску анализируемого металла 2 - 5 г растирают в халцедоновой ступке и помещают в колбу кварцевого ди-стилляционного аппарата. Приливают 10 мл перекиси водорода и нагревают на водяной бане до полного окисления металла до двуокиси. [5]
К раствору анализируемого металла добавляют раствор комплекса цинка или магния с ЭДТА. В аммиачных растворах большинство металлов образует более устойчивые комплексы по сравнению с комплексами магния или цинка, поэтому эти металлы вытесняются из их комплексов. [6]
ДТПА) и анализируемый металл вытесняет ион ртути из комплекса. Измеряемый ток возникает при восстановлении ртути. [7]
Для определения висмута анализируемый металл, содержащий 0 2 - 4 мг Bi, растворяют в HN03, выпаривают большую часть кислоты, остаток растворяют в. Если присутствуют большие количества посторонних металлов ( Ag, Hg, Cu, Cd, Sn), то образуется осадок, который отфильтровывают через стеклянный фильтр. Трехвалентное железо, если оно присутствует, восстанавливают перед добавлением тиомочевины кипячением с раствором сульфата гидразина. Сурьму, дающую с тиомочевиной также желтый комплекс, переводят в более устойчивый бесцветный комплекс добавлением фторида калия. Осадок на фильтрате промывают разбавленной НМОз ( уд. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивают с окраской одинаково приготовленного раствора с известным содержанием висмута. Источником света служит электрическая лампа дневного света. [8]
После разложения навески анализируемого металла или сплава кислотой или методом мокрого сплавления к раствору добавляют избыток щелочи и отгоняют азот в виде аммиака при нагревании под небольшим вакуумом. Аммиак поглощают раствором серной кислоты. [9]
Навеску 3 г анализируемого металла обрабатывают два раза порциями по 5 мл соляной кислоты и заканчивают обработку добавлением 5 мл азотной кислоты и кипячением для удаления окислов азота. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл раствора аммиака, охлаждают, приливают 10 капель раствора сульфита, 1 5 мл раствора желатина и разбавляют водой до метки. Дают осесть выделившимся гидроокисям и проводят полярографическое измерение после пропускания через раствор азота в течение 20 мин. [10]
Метод основан на облучении анализируемого металла вместе с эталонами определяемых - примесей потоком нейтронов 1012 - 1013 нейтр / см2 - сек и измерении активности соответствующих изотопов ( Mn56, Fe59, Gu64, Zn69m, Ga72, As76, Ag110, Cd115, Au19s) по у-излучению на сцинтилляционном счетчике. Изотоп Sn121 измеряется по ( З - излучению на торцовом счетчике. [11]
![]() |
Установка для внутреннего электролиза. [12] |
Если в раствор соли анализируемого металла опустить две пластинки ( электроды) - одну платиновую, а другую из какого-либо более электроотрицательного металла, чем определяемый, и замкнуть их вне раствора металлическим проводником, то по цепи начнет протекать электрический ток. Находящиеся в растворе ионы металла разряжаются на катоде ( платине), образуя осадок металла. Процесс начинается с выделения более электроположительного из находящихся в растворе металлов. [13]
Если в раствор соли анализируемого металла опустить две пластинки ( электроды) - одну платиновую, а другую из какого-либо более электроотрицательного металла, чем определяемый, и замкнуть их вне раствора металлическим проводником, то по цепи начнет протекать электрический ток. Находящиеся в растворе ионы металла разряжаются на катоде ( платине), образуя осадок металла. Процесс начинается с выделения более электроположительного из находящихся в растворе металлов. [14]
Если в раствор соли анализируемого металла опустить две пластинки ( электроды) - одну платиновую, а другую из какого-либо более электроотрицательного металла, чем определяемый, и замкнуть их вне раствора металлическим проводником, то по цепи начнет протекать электрический ток. Находящиеся в растворе ионы металла разряжаются на ка-годе ( плагине), образуя осадок металла. Процесс начинается с выделения более электроположительного из находящихся в растворе металлов. [15]