Cтраница 2
Если реакция проводится в водном метаноле или реакционная смесь не предохраняется от доступа влаги, N-ацетилирование сопровождается отщеплением бензилидено-вой группы. [16]
Продажную мальтозу предварительно перекристаллизовывают из водного метанола по методике, описанной ниже для панозы. Высокая температура инкубации, например 50, способствует уменьшению бактериальных загрязнений и более быстрому превращению. Интенсивность пятна мальтозы падает приблизительно до одной трети ее первоначальной величины через 72 час, в то время как интенсивность пятен D-ГЛЮКОЗЫ и пятна панозы ( подвижность последнего приблизительно вдвое меньше подвижности пятна мальтозы) почти достигает интенсивности пятна мальтозы. Ферментативную реакцию прерывают, нагревая реакционную смесь 10 мин на кипящей водяной бане. Очень важно остановить реакцию на желаемой стадии, так как длительная инкубация приводит к гидролизу панозы и, следовательно, к низкому ее выходу. [17]
После перегонки диамин перекристаллизовывают из водного метанола. [18]
Экстракцией 85 % - ным водным метанолом при комнатной температуре мезамид Н может быть освобожден от большей части нейтрального масла. Для этого хорошо перемешивают равные объемы мезамида Н и 85 % - ного метанола, смесь выдерживают в течение часа и отделяют слои. [19]
Фильтр дважды промывают 5 мл раствора водного метанола ( 1: 1), охлажденного до 5 С. Через 3 мин добавляют 10 мл 19 6 % - ного раствора фосфорной кислоты и снова перемешивают. Раствор экстрагируют 25 мл хлороформа, встряхивая воронку 1 мин. Хлороформный слой переносят в стакан емкостью 50 мл и досуха, как описано выше, отгоняют растворитель. [20]
При ректификации же 10 % - ного водного метанола ( г / / 44 % и ж 1 75 / 0) до тех же параметров гср 98 % и ж, 0 5 % при том же коэффициенте избытка флегмы 1 5 оказалось выгоднее предварительно сконденсировать пар. В этом случае при подаче исходной смеси в виде жидкости экономия тепла составляет уже 30800 ккал на кг-моль метанола или - 1 93 т водяного пара на 1 т метанола. [21]
Константы, определенные в воде и водном метаноле, между собой не согласуются, и это в первую очередь обусловлено влиянием растворителя. Авторы объясняют этот факт пространственными затруднениями при образовании комплексов; однако данные по пентаметилбензолу с этим не согласуются. [22]
Изонитрилы с альдегидами и аминами в водном метаноле образуют ЛЛзамещенные амиды с аминокарбоновых кислот. [23]
Как показано в работе2, перманганатное число водного метанола после КПР увеличивается до 20 - 30 мин, снижается содержание альдегидов, аминов, карбонилов железа и других примесей. Эфирное число уменьшается примерно в 10 раз, причем сложные эфиры гидролизуются а 80 - 85 % и в количестве 5 - 7 % выводятся с пред-гоном. Распределение компонентов по потокам колонны предварительной и основной ректификации, по данным хроматографического анализа, приведено в табл. 36, однако следует учитывать, что значительная часть примесей не конденсируется в водяных холодильниках и уходит в виде паров через гидрозатвор в атмосферу. [24]
Газы отдают свой холод в теплообменниках 5 водному метанолу и направляются на улавливание паров метанола в скруббер, орошаемый водой. Газы десорбции из третьей и четвертой ступеней после теплообменников поступают на всасывающую вакуумную линию насоса, а затем в скруббер для промывки водой. Двуокись углерода после скруббера удаляется в атмосферу. [25]
Гидрохиноны обычно легко растворяются в воде и водном метаноле, что исключает возможность использования хроматографии с обращенной фазой для анализа этих соединений. Когда молекула соединения содержит две оксигруппы, можно выбрать ряд неподвижных фаз. Однако сильные взаимодействия оксигрупп с кар боваксом молекулярного веса ниже 4000 и с триметиленгликолем, как правило, препятствуют использованию этих колонок. Лучшее разделение происходит на системе р р - окси-дипропионитрил / н-гептан - 10 % тетрагидро-фурана. [26]
Гидрохиноны обычно легко растворяются в воде и водном метаноле, что исключает возможность использования хроматографии с обращенной фазой для анализа этих соединений. Когда молекула соединения содержит две оксигруппы, можно выбрать ряд неподвижных фаз. Однако сильные взаимодействия оксигрупп с кар-боваксом молекулярного веса ниже 4000 и с триметиленгликолем, как правило, препятствуют использованию этих колонок. Поскольку боковая цепь заместителя увеличивает общую длину цепи и растворимость соединения в углеводороде повышается, время удерживания уменьшается, так что 2 5-ди-трег - бутилпроизводные не удерживаются в н-гептановой подвижной фазе. [27]
Глицидный эфир омыляют раствором едкого натра в водном метаноле, который добавляют из смесителя 25 в тот же реактор в течение 1 5 - 2 ч при температуре 18 - 20 С. В результате омыления получают натриевую соль глицидного эфира. [28]
Фотолиз в бензоле в присутствии водного ди-оксана или водного метанола дает смесь цис - и тракс-р-метил-глутаконовых кислот и их монометиловых эфиров. [29]
Циммер и Маковер14, изучавшие протолиз дифенилртути в водном метаноле при 50 - 60 С, обнаружили, что при концентрации кислот 0 01 моль / л реакция идет лишь с НС1 и НВг, в то время как H2SO4, HC1O4, HNO3, HF, уксусная и хлоруксусные кислоты практически не реагируют. Основываясь на этих фактах, авторы заключили, что решающую роль при протолизе играет анион кислоты. При больших концентрациях кислоты процесс осложняется прото-лизом образующегося фенилмеркургалогенида. [30]