Cтраница 3
Смесь нагревают, время от времени перемешивая, в течение 5 - 6 час. По мере образования анизола он образует на поверхности жидкости маслянистый желтый слой. Конец метилирования может быть легко установлен по исчезновению метилового эфира нафталинсульфокислоты, который в начале реакции находится в расплавленном состоянии на дне колбы, а также по выпадению осадка довольно трудно растворимой натриевой соли р-нафталинсульфокислоты. Реакционную смесь разбавляют водой до полного растворения выпавшего осадка, извлекают раствор достаточным количеством эфира, отделяют эфирный слой, промывают его два раза слабым раствором едкого натра ( 10 %), сушат над хлористым кальцием и затем подвергают разгонке. Метилирование фенола при помощи метилового эфира а-нафталинсульфокисло-ты проводится в тех же условиях, но выход анизола получается более низкий - лишь 70 % от теории. [31]
Метальная группа, присоединенная к атому углерода, при нагревании со смесью хромовой и серной кислот при 120 окисляется с образованием уксусной кислоты. Образцы сажи сфирон 9, не обработанной и обработанной диазометаном, окисляли этим способом в течение 90 мин. Данные, полученные после обработки в течение 16 час. Результаты определения метильного углерода таким способом позволяют считать, что происходит некоторое метилирование углерода, которое может быть результатом реакции с активным водородом, связанным с углеродом сажи, с альдегидной или с кетонной группами. По-видимому, более вероятно образование простых метиловых эфиров в обработанных диазометаном образцах путем метилирования фенолов. Однако наличие аналитически значительных количества льдегидов и кетонов также следует учитывать. [32]