Cтраница 1
Бромистый метилмагний был получен из 12 г магния в 300 см3 абсолютного эфира и 48 г бромистого метила. Раствор был дополнительно нагрет в течение получаса на водяной бане и отфильтрован через стеклянную вату. При легком потряхивании было прибавлено 200 г мелкокристаллической бромной ртути, и взвесь кипятилась еще 1 час. По охлаждении смесь разложена 20 см3 воды, эфир отогнан, и разложение завершено действием избытка воды. Полученная каша отсосана и дважды прокипячена с 1 % соляной кислотой. [1]
Бромистый метилмагний получают из 12 г магния в 300 мл абсолютного эфира и 48 г бромистого метила. Раствор дополнительно нагревают в течение 0 5 часа на водяной бане и отфильтровывают через стеклянную вату. При легком потряхивании прибавляют 200 г мелкокристаллической бромной ртути и взвесь кипятят еще 1 час. По охлаждении смесь разлагают 20 мл воды, эфир отгоняют, разложение завершают действием избытка воды. Полученную кашу отсасывают и дважды кипятят с 1 % - ной соляной кислотой. [2]
Бромистый метилмагний приготовляют из 73 г магния и 29 г бромистого метила в 200 мл сухого эфира. Раствор охлаждают в бане со льдом и прибавляют 29 3 г сухого тонкоизмельченного хлористого кадмия. [3]
Раствор бромистого метилмагния ( 0 3 моля) получают обычным способом, используя такое количество бромистого метила, чтобы прореагировал весь магний. Иногда реактив Гриньяра отфильтровывают от непрореагировавшего магния. К сильно охлажденному раствору реактива Гриньяра медленно прибавляют 0 16 моля мелкоизмельченного хлористого кадмия. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 1 5 часа. Обычно после этого проба Гилмана отрицательна. Положительная цветная реакция легко устраняется прибавлением небольшого количества хлористого кадмия. Снова подставляют баню со льдом и прибавляют 0 05 моля хлорангидрида кислоты в 40 мл эфира. [4]
К раствору бромистого метилмагния, приготовленному из 20 г бромистого метила и 4 7 г магния в 100 г эфира, постепенно прибавлено 100 г этилфталимида в 100 г эфира; образовался белый осадок. [5]
Двойной избыток бромистого метилмагния в эфире перемешивают 2 часа при комнатной температуре, гидролизуют 1 % - ной соляной кислотой. [6]
К раствору бромистого метилмагния, приготовленному из 20 г бромистого метила и 4 7 г магния в 100 г эфира, постепенно прибавлено 100 г этилфталимида в 100 г эфира; образовался белый осадок. [7]
К 3 молям бромистого метилмагния в 1 л эфира прибавляют смесь 58 8 г ( 0 258 моля) треххлористого хлорметилгермания и двухло-ристого дихлорметилгермания, разбавленную равным по объему количеством эфира, с такой скоростью, чтобы эфир энергично кипел. По окончании прибавления реакционную смесь нагревают 14 час. С и добавляют 400 мл насыщенного раствора хлористого аммония. К водному слою добавляют разбавленную соляную кислоту; выделившийся при этом небольшой органический слой прибавляют к основному. [8]
Эфирный раствор 1 66 моля бромистого метилмагния при перемешивании и охлаждении прибавляют к 373 г ( 1 66 моля) 4-триметоксисилилстирола ( см. выше), растворенного в 500 мл сухого бензола. [9]
Эфирный раствор 0 5 моля бромистого метилмагния прибавляют при перемешивании и охлаждении к 104 г ( 0 5 моля) 4-метилдиметоксисилилстирола ( см. стр. Выделившиеся соли отфильтровывают и фильтрат перегоняют. Получают 57 г 4-диме-тил - метоксисилилстирола; выход составляет 60 % от теорет. [10]
К перемешиваемому раствору 13 ммолей бромистого метилмагния в 75 мл эфира прибавляют при 0 5 г ( 11 1 ммоля) фтористого тетрафенилстибония. [11]
Изофорон при нормальной реакции с бромистым метилмагнием образует продукты 1 4 - и 1 2-присоединения. [12]
Фторфенилметилкарбинол получают взаимодействием 4-фторбензальдегида с бромистым метилмагнием по методике, предложенной для синтеза 2-хлорфенилметилкарбинола [3] ( см. стр. Выход 4-фторфенилметилкарбинола составляет 84 % от теорет. [13]
Изофорон при нормальной реакции с бромистым метилмагнием образует продукты 1 4 - и 1 2-присоединения. [14]
При взаимодействии 1 4-дихлорида дипропенила с бромистым метилмагнием и бромистым этилмагнием были получены 2 5-диметилгексен - З и 3 6-диметилоктен - 4 с выходами 20 и 25 % соответственно, которые, по данным спектров комбинационного рассеяния, представляют собой чистые трансформы. [15]