Метод - вакуум-плавление
Cтраница 1
Метод вакуум-плавления с платиновой ванной применяется для определения газов в алюминии [7], иттрии [1] и предполагается пригодным для скандия. Рабочая температура равна 1800, время экстракции около 10 мин. Кислород в алюминии может также определяться при плавлении образца в платиновой ванне в токе аргона [7], который переносит образующуюся окись углерода в аналитическую часть прибора. Определение газов в металлах методом плавления без высокого вакуума представляет интерес особенно для легколетучих реакционноспособных металлов, так как в атмосфере какого-нибудь газа летучесть металла сильно понижается. Вес анализируемых образцов составляет 3 - 20 мг. [1]
Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Кислород в германии определяется серным методом, водород - сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [2]
Методом вакуум-плавления в образце алюминия, дегазированном предварительно при 800 С, было определено 1 58 - 10 - 3 мл / см2 поверхностного водорода. Следовательно, при нагреве образца в вакууме поверхностный водород удаляется полностью. [3]
Однако возможности метода вакуум-плавления этим не исчерпываются. Для остальных окислов также установлены температуры восстановления, и хотя исследований в этом направлении сделано пока еще очень мало, а имеющиеся данные требуют проверок и уточнений, тем не менее сопоставление температур восстановления углеродом различных окислов в вакууме уже сейчас позволяет проводить фракционное определение кислорода в стали, что для практических целей имеет большое значение. [4]
Термодинамические возможности метода вакуум-плавления очень велики. Даже если весь кислород в пробах металла связан с такими сильными раскислите-лями, как алюминий, то окислы должны полностью восстанавливаться углеродом. Это подтверждает следующий расчет. [5]
 |
Анализ одной партии сплава Na-К. [6] |
Доказана принципиальная возможность применения метода вакуум-плавления к определению кислорода в щелочных металлах. [7]
 |
Определение газов в уране. [8] |
Впервые показана возможность применения метода вакуум-плавления для определения газов в иттрии. Анализ проводился при 1800, время экстракции 10 мин. [9]
Для чистого алюминия воспроизводимость метода вакуум-плавления 0 03 мл / 100 г; для метода вакуум-нагрева несколько лучше ( 0 02 н - 0 015) мл / 100 г. Это объясняется меньшим значением поправки холостого опыта при анализе методом вакуум-нагрева. [10]
Ниже приведены описания двух методов вакуум-плавления для определения азота в тугоплавких металлах. [11]
Определению азота в металлах методом вакуум-плавления посвящено большое число работ. [12]
Определение газов в металлах методом вакуум-плавления с использованием крупного графитового порошка производится в тех случаях, когда процессы карбидообразования существенно улучшают условия экстракции, а также, когда в железной ванне не обеспечивается низкая упругость пара летучего компонента. [13]
Определение газов в кремнии проводится методом вакуум-плавления в платиновой ванне и в графитовых капсулах [1]: рабочая температура 1800, время экстракции 10 мин. [14]
Определение газов в марганце производится методом вакуум-плавления с использованием крупного графитового порошка и в железной ванне. В первом варианте рабочая температура равна 1250 - 1300, вес навески около 4 г, время экстракции 15 мин. Вместе с образцом марганца в тигель вводится 0 2 - 0 5 г олова. [15]
Страницы: 1 2 3 4