Cтраница 4
Анализ производили методом вакуум-плавления, как описано выше. Результаты представлены на рис. 7, из которого видно, что содержание кислорода в пробах, раскисленных кремнием, выше, чем в пробах раскисленных алюминием. Разница возрастает при увеличении содержания кислорода. [46]
Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод [717, 965] с чувствительностью 10 - 6 ат. Водород определяют методом вакуум-плавления. [47]
Определение газообразующих примесей в сталях и сплавах также автоматизируется. Основным методом анализа является метод вакуум-плавления, который осуществляют с помощью автоматизированных импортных эксхалографов фирмы Бальнерс или приборов с газами-носителями фирмы Леко, а также хороших советских автоматических анализаторов углерода типа АН-29 и АН-160, разработанных институтом ВНИИАчермет. К сожалению, массового производства отечественных приборов для целей определения газообразующих примесей пока не налажено. [48]
Ханди [4] указывает, что для точного и быстрого определения газов в металлах наиболее целесообразно применять метод газовой хроматографии. Газы выделяют из металлов методом вакуум-плавления при 1600 С. Эскоф-фир [5] также применяет метод газовой хроматографии для определения газов в металлах. [49]
Таким образом, определение полного содержания водорода в стали может быть достигнуто, по-видимому, для большинства легированных сталей только при плавке металла в вакууме. Это еще более повышает ценность метода вакуум-плавления, делая его действительно универсальным для анализа газов в стали. [50]
Для определения газов в щелочных металлах применяются методы вакуум-плавления и химические методы. До последнего времени считалось, что метод вакуум-плавления не может быть применен для определения газов в щелочных металлах из-за возможного поглощения выделяющихся газов адсорбционно-активным налетом и трудности восстановления их окислов. Однако в результате работы сотрудников газовой группы ГЕОХИ [1] был разработан ряд методов определения газов в щелочных металлах. Для этих металлов метод вакуум-плавления несколько видоизменен. Анализ проводится таким образом, что вначале отгоняется металл, а затем, при температуре восстановления окислов металла углеродом, выделяется окись углерода. Этот прием позволяет избавиться от поглощения окиси углерода испаряющимся металлом, так как предварительные опыты показали, что окись углерода не поглощается сплошной пленкой щелочного металла и сильно поглощается тонко-дисперсным испаряющимся металлом. Поэтому процессы испарения металла и выделения окиси углерода должны быть разделены. Определение кислорода в щелочных металлах методом ртутной экстракции [2, 3] основано на образовании амальгамы металла при отсутствии взаимодействия окиси со ртутью. Остающаяся после удаления ртутной амальгамы окись металла растворяется в воде и по количеству металла в растворе определяется количество кислорода. [51]
Время экстракции в случае железной ванны равно 15 мин. Для анализа урана может также применяться метод вакуум-плавления без ванны. Время экстракции равно 30 мин. [52]
При изучении возможности применения метода мы исходили из рассмотрения свойств металлов и их окислов: точки плавления металла, давления паров при рабочей температуре, реакционной способности металла, температуры восстановления окислов углеродом, возможности отделения металла от окиси предварительной отгонкой. В результате этого сделано предположение, что метод вакуум-плавления может быть также применен к щелочноземельным металлам, скандию, лантаноидам, гафнию, германию, родию, палладию. Однако эти данные требуют экспериментальной проверки, так как пока еще не представляется возможным теоретически предсказать условия выделения газов из различных металлов и выяснить побочные процессы, развивающиеся при анализе. Кроме того, газы в металлах могут существовать и в растворенном состоянии, причем определение условий экстракции газов из твердого раствора представляет значительные затруднения. [53]