Метод - вакуум-плавление
Cтраница 3
Полноту восстановления глинозема можно проверить и другим путем, сопоставляя результаты определения кислорода методом вакуум-плавления в пробах металла, раскисленных алюминием и не раскисленных. Но для того чтобы иметь плотные пробы нераскисленного металла нужно, чтобы в нем не содержалось углерода. [31]
Проведено сравнительное определение кислорода в двух образцах титана двумя методами - методом изотопного разбавления и методом вакуум-плавления с применением крупного графитового порошка. [32]
Стали, содержащие Ti, Zr, Mn, могут анализироваться на содержание водорода только методом вакуум-плавления. [33]
Рассматривая сущность применяемых методов, можно сделать предположение, что из-за наличия холостой поправки повысить в должной мере чувствительность методов вакуум-плавления, спектральных, изотопного разбавления и разнообразных химических не представляется возможным. Поэтому исследования в области повышения чувствительности должны идти по пути развития методов радиоактивационного анализа, что связано с использованием синхротрона большой мощности. [34]
Приведенные выше факты и побудили нас разработать изотопный метод определения кислорода в титане, в котором два основных требования метода вакуум-плавления, полнота восстановления окислов и отсутствие сорбции, являются необязательными. Единственным требованием этого метода является полный статистический обмен всех атомов кислорода, находящихся в реакционной системе. [35]
Данные по изобарно-изотермическим потенциалам нами использованы для оценки роли жидкого расплава и процессов карбидообразования при проведении анализа газов в металлах методом вакуум-плавления. [36]
Таким образом, валовое содержание азота в металлах лучше всего определять, как видно из приведенного выше материала, активационным методом и методом вакуум-плавления. Химические и спектральные методы менее чувствительны, хотя и проще в осуществлении. [37]
Из всех приведенных данных следует, что для систем с подвижным водородом обязательно применение способа хранения проб под ртутью в специальных приборах ( см. рисунок) как при использовании метода вакуум-плавления, так и метода вакуум-нагрева, если анализ не производится немедленно после получения пробы. [38]
При использовании этих материалов активность кислорода фактически определялась не по уравнениям ( 1 - 19 и 1 - 20), а по калибровочной кривой, которая строилась путем сопоставления полученных значений электродвижущей силы с результатами определения кислорода методом вакуум-плавления. [39]
Другие методы определения кислорода, основанные на непосредственном восстановлении содержащихся в металле окислов различными восстановителями ( углеродом, алюминием, серой и др.), неприменимы по той же причине или вследствие трудоемкости методов. Метод вакуум-плавления также дает неверные результаты, так как рассчитан для определения относительно небольших содержаний кислорода. Результаты определения кислорода по разности обычно достатончо близки к действительному его содержанию в образце. [40]
Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме; выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858]; они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [41]
Однако методу вакуум-плавления, как и другим методам анализа, присущ ряд погрешностей, связанных как с ошибками самого метода, так и с несовершенством способов отбора проб. Ошибки метода вакуум-плавления обусловлены следующими факторами. [42]
Физические методы пригодны лишь для определения относительно малых содержаний кислорода. Так, метод вакуум-плавления [1] обычно применяется для определения содержания 0 1 % кислорода в сталях и сплавах. При определении 3 % кислорода этот метод, как правило, дает заниженные результаты. При этом следует отметить большую сложность и трудоемкость метода вакуум-плавления. Гото и др. [2] описали установку для определения кислорода в металлическом железе, сталях, ферромарганце и феррохроме. Авторами применен метод плавления; окислы металлов восстанавливают углеродом в атмосфере аргона. Образующуюся окись углерода окисляют при 150 С йодным ангидридом до двуокиси углерода, которую поглощают раствором, содержащим 5 % Ва ( ClO4h и 2 % изопропилового спирта. Определение заканчивают кулонометрическим методом. Стибло и др. [3] описали прибор эксгалограф ЕА-1 для определения газов в металлах и сплавах. Образец анализируемого материала плавят в вакууме, окислы металла восстанавливаются углеродом до окиси углерода, содержание которой определяют по поглощению в инфракрасной области. [43]
Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод [ 717, 9651 с чувствительностью 10-в ат. Водород определяют методом вакуум-плавления. [44]
 |
Сравнение результатов определения концентрации рис 8 Квапиевая кислорода методом вакуум-плавления в пробах, раскис - пробница-ленных алюминием и кремнием / медный стер. [45] |
Страницы: 1 2 3 4