Метод - турбидиметрическое титрование
Cтраница 3
Для контроля реакции межцепного обмена двух гомополимеров с успехом может быть использован метод турбидиметрического титрования [ 36, 47 [, а также различные методы химического и физико-химического анализа состава вещества. [31]
Сказанное выше можно кратко резюмировать словами одного из сотрудников лаборатории автора, который охарактеризовал метод турбидиметрического титрования так: Он подобен фортепьяно, звучание которого обусловлено мастерством исполнителя, а не радиоприемнику, звуки которого не всегда подвластны слушателю. Это означает, что данный метод нельзя применять, если рассматривать его в качестве рецепта, но заключенные в нем возможности можно реализовать при наличии критически настроенного ума, способного квалифицированно оценивать полученные результаты. Для этого необходимо достаточное знакомство с методом и определенный опыт практической работы. [32]
Тэта-состояние раствора может быть также оценено по результатам определения чисел осаждения ( по определению точки помутнения), используя метод турбидиметрического титрования. Он основан на титровании осадителем растворов фракций полимера различной концентрации до помутнения. [34]
Для проверки правильности полученных данных следует в первую очередь сравнить средневесовой молекулярный вес ( Mw), рассчитанный по определенной методом турбидиметрического титрования кривой распределения по молекулярным весам, с этим же молекулярным весом, рассчитанным по данным измерений другими способами. Кроме того, метод турбидиметрического титрования следует применять в таком виде, чтобы полученная по кривой изменения мутности с ( у) функция распределения по молекулярным весам совпадала с распределением, полученным из данных тщательного препаративного фракционирования. [35]
Для сравнительной оценки неоднородности сополимеров по химическому составу используют метод турбидиметрического титрования [70-74], обычно применяемый для экспресс-оценки молекулярновесового распределения гомополимеров [75, 76] - В основе метода турбидиметрического титрования сополимеров, также как и их фракционирования, лежит зависимость свойств выделяющихся фракций от используемой системы растворитель - осадитель. [36]
Результаты исследований, опубликованных к настоящему времени, относительно возможностей применения метода турбидиметрического титрования для оценки распределений по молекулярным весам сформулировал Говард [46] в следующем виде: Справедливым оказывается вывод о том, что методом турбидиметрического титрования не удается получить точного распределения по молекулярным весам, однако быстрота, с которой можно проводить исследования этим методом, позволяет осуществлять менее требовательные к точности исследования, например сравнение изменений в распределениях по молекулярным весам. С другой стороны, Менчик [54] приходит к своеобразному выводу: Нет никакой достоверности в результатах, полученных этим методом после введения поправок, и, несмотря на кажущуюся легкость его применения и малые затраты времени, пользование методом турбидиметрического титрования не может быть рекомендовано. Подобный вывод не оправдан ни результатами работ самого Менчика, ни данными других авторов, работающих в этой области. [37]
Экспериментальные результаты, полученные Мореем и Тэмблиным при фракционировании ацетобутирата целлюлозы и Харрисом и Миллером при фракционировании полиметилметакрилата, хорошо согласуются с результатами, полученными обычным осаждением. Применимость метода турбидиметрического титрования ограничена, если не ввести некоторые поправки. [38]
Для проверки правильности полученных данных следует в первую очередь сравнить средневесовой молекулярный вес ( Mw), рассчитанный по определенной методом турбидиметрического титрования кривой распределения по молекулярным весам, с этим же молекулярным весом, рассчитанным по данным измерений другими способами. Кроме того, метод турбидиметрического титрования следует применять в таком виде, чтобы полученная по кривой изменения мутности с ( у) функция распределения по молекулярным весам совпадала с распределением, полученным из данных тщательного препаративного фракционирования. [39]
Исследован процесс циклосополимеризации 2 4-толуилендиизоцианата с 1.6 - гек-саметилендиизоцианатом в присутствии каталитической системы раствора диэтилфосфита натрия в диэтилфосфористой кислоте. Совместная полимеризация указанных диизоцианатов показана методом турбидиметрического титрования и с помощью дифференциально-термического анализа. [40]
В соответствии с тем, что было сказано выше ( см. разд. V, Г, 6), метод турбидиметрического титрования более подходит для проведения сравнительных исследований, чем для определения точной формы кривой распределения по молекулярным весам. [41]
Метод светорассеяния успешно применяли [784-790] и в других экспериментах, проводимых при комнатной температуре. Молекулярно-массовое распределение в полипропилене было получено [791] методом автоматического турбидиметрического титрования, которое позволяет проводить измерения при повышенных температурах. В этой же работе исследовано влияние неоднородности молекулярно-массового распределения в полипропилене на вид уравнения, связывающего вязкость с молекулярной массой. [42]
В настоящее время не удается более или менее точно предсказать появление такого обратного порядка фракционирования. Для обеспечения нормального фракционирования довольно часто приходится проводить предварительные эксперименты на небольших количествах образцов или получать методом турбидиметрического титрования характеристики используемой для фракционирования системы. [44]
В данном сообщении невозможно рассмотреть критически все приложения метода, которые известны к настоящему времени. Приводимые ниже данные, взятые из опубликованных работ, следует рассматривать как основные направления при кратком описании приложений метода турбидиметрического титрования. Такое описание основных направлений использования метода может облегчить применение турбидиметрического титрования в конкретных случаях и не снимает необходимости изучения оригинальных работ теми, кто будет применять метод для своих собственных сравнительных исследований. Сополимеры всегда целесообразно изучать после гомополимеров, с которыми они имеют общий основной компонент. [45]
Страницы: 1 2 3 4