Метод - турбидиметрическое титрование
Cтраница 4
Точки, обозначенные треугольниками, представляют собой результаты турбидиметрического титрования. На большей части кривой точки, полученные обработкой данных фракционирования методами осадительной хроматографии и дробного осаждения, близки к точкам, полученным с помощью турбидиметрического титрования, В низкомолекулярной области точки, полученные методом турбидиметрического титрования, лежат несколько ниже. В области низких и наиболее высоких MB метод хроматографического осаждения обладает лучшей разрешающей способностью. [46]
Результаты исследований, опубликованных к настоящему времени, относительно возможностей применения метода турбидиметрического титрования для оценки распределений по молекулярным весам сформулировал Говард [46] в следующем виде: Справедливым оказывается вывод о том, что методом турбидиметрического титрования не удается получить точного распределения по молекулярным весам, однако быстрота, с которой можно проводить исследования этим методом, позволяет осуществлять менее требовательные к точности исследования, например сравнение изменений в распределениях по молекулярным весам. С другой стороны, Менчик [54] приходит к своеобразному выводу: Нет никакой достоверности в результатах, полученных этим методом после введения поправок, и, несмотря на кажущуюся легкость его применения и малые затраты времени, пользование методом турбидиметрического титрования не может быть рекомендовано. Подобный вывод не оправдан ни результатами работ самого Менчика, ни данными других авторов, работающих в этой области. [47]
Все перечисленное выше свидетельствует о том, что мутность дисперсии часто зависит от условий проведения эксперимента. Кроме того, недостаточная теоретическая обоснованность некоторых положений турбидиметрического титрования затрудняет использование этого метода для точной количественной оценки полидисперсности. Поэтому метод турбидиметрического титрования наиболее целесообразно использовать при массовых и сравнительных анализах. [48]
Хоффман [59] применил комбинацию метода турбидиметрического титрования с проведением химических модификаций для того, чтобы оценить содержание 3 4-звеньев или циклических структур в полиизопрене. Путем реакции с гидроперекисью бензоила удавалось резко увеличить растворимость 1 4-компонентов по сравнению с примесями указанных мономерных звеньев. Примеси можно определить методом турбидиметрического титрования в системе четыреххлористый углерод - метанол, даже если их количество выражается долями процента. [49]
При любой возможности не следует пользоваться лишь методом турбидиметрического титрования. Не следует также делать окончательных выводов только на основании кривых изменения мутности до тех пор, пока не будут применены другие стандартные методы исследований. На практике полезно использовать сочетание метода турбидиметрического титрования и метода препаративного фракционирования. По результатам препаративного фракционирования при этом можно проверить данные турбидиметрического титрования, а турбидиметрия позволит также оценить степень однородности полученных препаративно фракций. [50]
Обычно для практических целей нужен быстрый и воспроизводимый метод, позволяющий каким-то образом характеризовать степень неоднородности образца. Совершенно необязательно, чтобы этот метод позволял получать абсолютные результаты. По мнению большинства авторов, этим условиям в первую очередь отвечает метод турбидиметрического титрования. Общепринято, что простота, весьма высокая воспроизводимость и возможность получения результатов за короткий промежуток времени позволяют выбрать метод турбидиметрического титрования для исследования большого количества полимеров. [51]
 |
Турбидиметрические кри-вые полимеров до ( 1, 8, 9 и после (., 8, 9 прогревания. [52] |
Возможно, что большой выход золя связан с наличием неактивных концевых групп в полимерных цепях. Но в этом случае полимер должен обладать широким ММР. Однако оценка ММР методом турбидиметрического титрования показала ( рис. 13), что распределение довольно узкое, по крайней мере у полимеров с высокой молекулярной массой. [53]
Страницы: 1 2 3 4