Метод - вращающийся электрод
Cтраница 3
Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти - сырье для каталитического риформинга. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся иодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа - продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Эти методы рассмотрены в гл. [31]
 |
Схема двухдискового устройства. [32] |
О влиянии вязкости пробы на результаты анализа имеются противоречивые данные. При определении летучих примесей, напри - Мер металлоорганических соединений, неизбежны их потери до поступления в зону разряда. Эти вопросы нужно детально исследовать. Методом вращающегося электрода практически невозможно исследовать легкие топлива из-за их интенсивного испарения. [33]
В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера ( 1 % калия) и внутреннего стандарта ( 0 02 % кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5 - 10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива - 20 - 50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля - 50 - 100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5 - 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1 - 2 мл царской водки. Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [34]
В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий: 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1 15 г / мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1 40 г / мл, 80 мг металлического кобальта ( внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс, модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об / мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с-1, ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236 48 нм - Со 236 38 нм. [35]
Страницы: 1 2 3