Cтраница 3
Смеси дают спокойно постоять в течение одного часа при 50 - 60, причем за это время олово успевает перейти в хлористое олово, между тем как большая часть синего окисла вольфрама остается нерастворенной. Осадок отфильтровывают и промывают. Полученный кислый раствор содержит все олово, находившееся в 0 4 г вещества, наряду с некоторым количеством окислов вольфрама, которые, однако, не мешают в дальнейшем. Чтобы убедиться в том, что в остатке совершенно не содержится металлического олова, голубую окись вольфрама растворяют на фильтре в горячем аммиаке. Если окажется, что олово действительно не полностью перешло в раствор, то остающиеся на фильтре мелкие частички его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты и прибавляют этот раствор к главному раствору. Разбавив насколько нужно солянокислый раствор, пропускают в него сероводород. [31]
Испарившийся в холодильнике аммиак поступает в сборник 7, где от него отделяются жидкие капли. Газообразный аммиак засасывается компрессором 6 из верхней части сборника и направляется в промежуточный сосуд 2, после чего цикл повторяется. Воздух ( или газ) и испаряющийся аммиак движутся в холодильниках по принципу противотока. Холодильники включаются в работу поочередно. Горячий аммиак, отбираемый после второй ступени компрессора, направляется по отдельному трубопроводу в холодильник, где, соприкасаясь с поверхностью труб, покрытых льдом, вызывает быстрое таяние последнего. Образующаяся при этом вода отводится из холодильника. [32]
В холодильнике 4 коксовый газ проходит межтрубное пространство, а жидкий охлаждающий аммиак подается в трубки снизу. Вследствие гидростатического давления такого столба Жидкости температура аммиака в нижней части теплообменника на 2 - 4 С выше, чем в верхней; поэтому коксовый газ поступает в теплообменник снизу. Аммиак кипит в трубках при - 50 С, коксовый газ, проходя холодильник 4, охлаждается до минус 42 -минус 45 С. При этом из газа почти полностью выделяются, оставшиеся в нем влага, бензол и другие высококипящие компоненты. На наружных стенках трубок холодильника постепенно нарастает лед что ухудшает условия теплообмена и увеличивает сопротивление прохождению газа. Поэтому через каждые 6 - 8 ч работы аммиачные холодильники переключаются, а один из холодильников отогревается горячим аммиаком, поступающим из второй ступени аммиачного компрессора. В процессе отогрева аппарата аммиак сжижается и направляется в линию жидкого аммиака; накопившийся в холодильнике лед тает. После отогрева аппарат продувается от жидкости и вновь переключается на замораживание, за - - ключающееся в охлаждении металла теплообменника до рабочей температуры. [33]
Платину, палладий выделяют каломелью. Теллур, также осаждающийся при этой операции, отделяют, растворяют двуокись теллура в винной кислоте. Палладий выделяют из раствора, экстрагируя хлороформом его глиоксимат, и определяют титрованием диэтилдитиокарбаматом. Платину определяют тем же реагентом в водной фазе после экстракции палладия. Нерастворимый остаток I, содержащий золото и незначительные количества платины и палладия, переносят на фильтр, промывают горячей HNOs ( 1: 3) и водой. Для растворения возможных следов хлористого серебра нерастворимый остаток IA дополнительно промывают раствором горячего аммиака и дистиллированной водой. Промывные воды, содержащие аммиак, собирают отдельно. [34]
Платину, палладий выделяют каломелью. Теллур, также осаждающийся при этой операции, отделяют, растворяют двуокись теллура в винной кислоте. Палладий выделяют из раствора, экстрагируя хлороформом его глиоксимат, и определяют титрованием диэтилдитиокарбаматом. Платину определяют тем же реагентом в водной фазе после экстракции палладия. Нерастворимый остаток I, содержащий золото и незначительные количества платины и палладия, переносят на фильтр, промывают горячей HNO3 ( 1: 3) и водой. Для растворения возможных следов хлористого серебра нерастворимый остаток IA дополнительно промывают раствором горячего аммиака и дистиллированной водой. Промывные воды, содержащие аммиак, собирают отдельно. [35]
Испытанный метод анализа богатого оловом вольфрамита по В о г п - trager y 1 был несколько видоизменен Angeno t o м 2 этим видоизмененным методом преимущественно пользуются в коммерческих лабораториях. Затем осторожно нагревают на бунзеновской горелке, двигая тигель в разные стороны, пока сплавленная масса не успокоится. Закончив разложение, отнимающее обычно около 15 минут, дают остыть и извлекают плав водой. Раствор переливают в колбу, емкостью в 250 мл, 3 дают ему остыть, наполняют колбу до метки и отфильтровывают две порции, по 100 мл каждая. Определение вольфрама, согласно Born t rag ег у, производится следующим образом: 100 мл фильтрата ( А), отвечающие 0 4 г вещества, вливают в смесь 15 мл концентрированной азотной и 45 мл концентрированной соляной кислот и выпаривают этот раствор в объемистой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток обрабатывают 50 мл раствора хлористого аммония ( 100 г хлористого аммония, 100 г концентрированной соляной кислоты и 1000 г воды) и фильтруют. Остаток, содержащий кроме WO3 ещэ 8Ю2 и SnO2, растворяют на фильтре в горячем аммиаке, промывают фильтр аммиаком, вливают аммиачный раствор, как описано выше, в смесь 15 мл концентрированной азотной и 45 мл концентрированной соляной кислот и вторично выпаривают до тех пор, пока вещество не превратится в сухую пыль. Полученная таким образом вольфрамовая кислота свободна от SiO2 и SnO2 и после прокаливания может быть взвешена. [36]
После наклейки плит изоляционный слой покрывают асбоце - ментной штукатуркой и обматывают слоем хлопчатобумажной ткани, предохраняющей изоляцию от разрушения. Перед окраской штукатурка должна быть просушена. Слой краски является защитным покровом, препятствующим проникновению влаги из атмосферного воздуха. Фланцевые соединения и вентили заключают в кожухи, заполняемые шлаковой ватой. Основным требованием при изоляции вентилей и фланцев является возможность разборки их, не нарушая целостности изоляции трубопроводов. Трубопроводы, по которым проходит горячий аммиак для отогрева сосудов и аппаратов, изолируют асбозуритом на асбесте. Фланцевые соединения и арматуру трубопроводов отогрева не изолируют. [37]