Cтраница 1
Методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта применяют для определения отдельных компонентов как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов, так и в не полностью идентифицированных смесях. [1]
Недостатком метода абсолютной калибровки является влияние на результат анализа колебаний температуры колонки и скорости газа-носителя. [2]
По методу абсолютной калибровки - количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Применение микрометрических шприцев для введения в колонку точного количества исследуемой смеси, а также жесткое соблюдение режима работы колонки при калибровке и измерениях являются обязательными условиями данного метода. [3]
По методу абсолютной калибровки количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Режим работы колонки при измерениях должен быть совершенно одинаков с режимом работы при калибровке. Особенно жестко это условие должно выдерживаться в случае, если калибровка проведена по высотам пиков. Методом абсолютной калибровки чаще всего пользуются в том случае, когда нет необходимости определять все компоненты анализируемой смеси, а требуется определить только один или два составляющих компонента. Этот метод может быть рекомендован при введении достаточно больших газовых и паровых проб, так как в этом случае ошибка дозирования невелика. [4]
По методу абсолютной калибровки - количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Применение микрометрических шприцев для введения в колонку точного количества исследуемой смеси, а также жесткое соблюдение режима работы колонки при калибровке и измерениях являются обязательными условиями данного метода. [5]
По методу абсолютной калибровки количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Режим работы колонки при измерениях должен быть совершенно одинаков с режимом работы при калибровке. Особенно жестко это условие должно выдерживаться в случае, если калибровка проведена по высотам пиков. Метод абсолютной калибровки чаще всего применяют в том случае, когда нет необходимости определять все компоненты анализируемой смеси, а требуется определить только один или два. Этот метод может быть рекомендован при введении достаточно. [6]
При методе абсолютной калибровки для каждой точки калибровочного графика составляют не менее трех искусственных смесей и анализируют их не менее трех раз. Калибровочный график строят по 5 - 8 точкам. [7]
В методе абсолютной калибровки в идентичных условиях получают хроматографические пики анализируемого раствора и стандартных растворов известной концентрации. Строят график зависимости высоты или площади хроматографического пика от количества введенного стандарта. Получив пик определяемого вещества на основании градуировочного графика, находят концентрацию вещества в анализируемом растворе. В качестве стандарта можно применять любое чистое вещество, которое хорошо хроматогра-фируется в условиях анализа. В этом случае предварительно определяют соотношение между откликами стандарта и соединений, концентрация которых должна определяться. Под откликом понимают сигнал детектора, соответствующий известному количеству анализируемого вещества. [8]
При методе абсолютной калибровки по площади ошибка, естественно, меньше, так как в этом случае площадь пика мало зависит от температуры. [9]
В обычном варианте метод абсолютной калибровки ( применительно к анализу газов) заключается в следующем. Из полученной хроматограммы замеряют определяющий параметр полученного пика / ( мд. При проведении анализа смеси, содержащей компонент А в неизвестном количестве Сф рабочим дозатором вводят объем пробы VPA и соответственно замеряют высоту пика определяемого компонента Лрд. При условии линейности сигнала детектора и отсутствии перегрузки разделительной колонки высота пика прямо пропорциональна количеству вещества, вводимого в колонку. [10]
Калибровку детектора проводят по методу абсолютной калибровки. Для этого в хроматографическую колонку вводят через испаритель 0 5; 1 0; 2 0; 3 0 мкл стандартного раствора базудина, что соответствует содержанию 0 00005; 0 0001; 0 0002; 0 0003 мкг базудина, и анализируют в условиях анализа проб. [11]
Калибровку детектора проводят но методу абсолютной калибровки. Для этого в хроматографическую колонку вводят через испаритель 0 5; 1 0; 2 0: 3 0 мкл стандартного раствора базудина, что соответствует содержанию 0 00005; 0 0001; 0 0002; 0 0003 мкг базудина, и анализируют в условиях анализа проб. [12]
Результаты анализа рассчитывают по методу абсолютной калибровки или относительным методом. Для повышения точности анализа иногда целесообразно проводить ежедневное определение калибровочных коэффициентов путем анализа чистого вещества, принятого за стандарт. [13]
Для количественного определения пестицидов используют методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта. [14]
Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием стандартного раствора № 1 и градуировочных растворов № № 2 - 5 с концентрациями 200, 50, 10 и 2 мкг / мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 водой. [15]