Метода - абсолютная калибровка
Cтраница 2
Количественную обработку хроматограмм проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят в указанных ниже условиях градуировочные растворы, содержащие 1 - 2 - 4 - 5 - 8 - 10 мг / мл азинокса. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков ( мм) от содержания вещества ( мкг) в анализируемом объеме пробы. Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц. [16]
Количественное определение пестицидов проводят по методу абсолютной калибровки. Для построения калибровочных графиков готовят серии стандартных растворов пестицидов с концентрацией 0 001; 0 005; 0 01; 0 05; 0 1 мкг в 1 мл м - Гексана. Стандартные растворы в количестве точно 2 мкл вводят в испаритель хроматографа в порядке возрастания концентраций, каждый раствор не менее чем в трех повтор-ностях. Измеряют площади пиков и строят калибровочные кривые зависимости площади пика от количества вещества Aic - Fi-1000, где с - концентрация стандартного раствора, мкг / мл; V - объем введенной пробы, мкл; AI - количество вещества в пробе. Если она превышает эту величину, необходимо еще несколько раз ввести в прибор данный образец. [17]
Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. [18]
Концентрацию пропана в воздухе определяют по методу абсолютной калибровки ( см. стр. [19]
 |
Пипетка для приготовления газовых сме. [20] |
Для количественного определения примесей используют главным образом метод абсолютной калибровки, проводя расчет на основании экспериментально найденной зависимости между количеством примеси и соответствующим параметром пика. Методы приготовления калибровочных смесей могут быть разделены на статические, динамические и диффузионно-динамические. В первом методе смеси приготовляют в герметичных емкостях. Вначале пипетку с известной емкостью промывают потоком чистого основного компонента ( или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. [21]
Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что, кроме метода абсолютной калибровки, наиболее точные данные позволяет получить метод нормировки с введением калибровочных коэффициентов. Важно н то, что при этом методе нет необходимости знать точное количество пробы. Ошибки, возникающие в связи с колебаниями параметров опыта, учитываются калибровочными коэффициентами. [22]
Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что, кроме метода абсолютной калибровки, наиболее точные данные можно получить методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов. Важно и то, что при этом-методе нет необходимости в определении точного количества пробы. Погрешности, возникающие в связи с колебаниями параметров опыта, учитываются калибровочными коэффициентами. [23]
В качестве основных методов, применяемых при расчетах хро-матограмм, используются методы абсолютной калибровки, внутренней нормализации и внутреннего стандарта. [24]
В случае полного анализа смеси, при котором определяются все компоненты по методу абсолютной калибровки, даже на разных приборах следует приравнивать сумму полученных концентраций к 100 % и производить нормировку результатов. [25]
Определение концентрации метана, азота, кислорода, углекислоты и гелия проводится по методу абсолютной калибровки. Содержание углеводородной части Cg Сг, определяется по разности 100 и процентного содержания суммы метана и неуглеводородных газов. [26]
Таким образом, метод автоматической калибровки позволяет определять КК и вычислять концентрации компонентов смеси лишь по информации, поступающей непосредственно от прибора, причем точность определения концентраций не иже, чем по методу абсолютной калибровки. [27]
В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [28]
В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, так как величина пика зависит от скорости газа-носителя, температуры, метода ввода пробы и ряда других факторов. [29]
После окончания анализа хроматограммы вынимают из самописца и по ним рассчитывают содержание каждого компонента смеси в процентах. Расчет производят по методу абсолютной калибровки, измеряя высоты пик. Калибровочные графики выдает преподаватель. Полученные результаты анализа для двух сорбентов сравнивают между собой и с истинным составом смеси. Расхождения не должны превышать допустимых отклонений для выбранных приборов. [30]
Страницы: 1 2 3