Метода - прямое титрование
Cтраница 3
Все эти методы, по-видимому, уступают по точности иодометрическому определению с использованием бромат-бромидной смеси. Менее точны также методы прямого титрования раствора оксихинолината магния раствором бромат-бромидной смеси с использованием индикаторов ( метиловый красный, метиловый оранжевый, индигокармин и некоторые другие) [176, 1124, 1156] или с потенциометрической индикацией эквивалентной точки [516], основанные на обратном титровании избытка титрованного раствора 8-оксихинолина 0 1 N раствором MgCl2 [580], на осаждении магния титрованным раствором 8-оксихинолина и титровании его избытка раствором бромат-бромидной смеси [765], на титровании кислоты, выделяющейся при образовании оксихинолината магния, раствором NaOH [767], и не представляют интереса. [31]
Проводя анализ, Аккер и Фредиани сначала добавляли 15 - 20 капель реактива Фишера с водяным эквивалентом приблизительно 2 мг / мл к 125 мл раствора, содержащего 4 части хлороформа на 1 часть метанола, затем устанавливали магический глаз своей электроизмерительной установки в закрытом положении и добавляли реактив порциями по 0 1 мл до тех пор, пока глаз не оставался открытым в течение 30 сек. Применявшийся этими авторами метод прямого титрования до остановки описан на стр. [32]
Если сульфофенольные иониты содержат карбоксильные группы, то по способу, описанному в статье [41 ], они определяются вместе с SO 3Н - группами при исследовании ионитов в Н - форме или вместе с ОН-группами при исследовании ионитов, переведенных в Na-форму. При определении - Е зОзН - ьсоон ионитов по методу прямого титрования их раствором едкого натра в присутствии ацетата натрия и фенолфталеина [14, 15] наряду с 303Н - группами частично должны вступать в реакцию фенольные гидроксилы. [33]
 |
Константы диссоциации замещенных пиридинов а. [34] |
Методы с применением ангидридов, используемые для определения спиртов ( см. с. Реакция ангидридов с аминами протекает быстрее, чем со спиртами, хотя для определения аминов и следует предпочесть методы прямого титрования благодаря их простоте. [35]
В более ранних работах, посвященных электрометрическому титрованию реактивом Фишера, обычно создавали такие условия, при которых методом обратного титрования достигалась лучшая воспроизводимость результатов. В дальнейшем, однако, было показано, что такие же точные значения можно получить и методом прямого титрования, если в основном применять такую же аппаратуру, но при несколько отличных условиях. Методы прямого титрования будут рассмотрены ниже в этой главе. [36]
В настоящее время известно очень немного реактивов, пригодных для прямого титрования воды в широком диапазоне ее концентраций. К ним следует отнести реактив Фишера, некоторые органические соединения щелочных металлов и их растворы в жидком аммиаке и некоторые другие. Тем не менее, именно методы прямого титрования занимают сейчас ведущее место в аналитической химии воды благодаря, главным образом, реактиву Фишера. [37]
Рекомендованы также некоторые методы обратного титрования. Белчер и др. [ 60 ( 153) ] применяют о-дианизидинтетрауксус-ную кислоту в качестве флуоресцентного индикатора и обратно титруют раствором сульфата меди. Тер Хаар и Базен [ 54 ( 17) ] используют ализарин S и раствор соли тория. Однако эти методы не имеют преимущества перед методами прямого титрования, за исключением случаев, когда присутствуют анионы, главным образом хлорид-ионы. [38]
 |
Методы измерения солесодержания в нефтях. [39] |
Применяется потенциомет-рическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [40]
Страницы: 1 2 3