Cтраница 2
![]() |
Термограмма и термогравитограмма Рг ( НСОО-0 5Н2О ( платиновый тигель. [16] |
Для изучения термической устойчивости соединений, как и в случае формиата церия, использованы методы изотермического высушивания, термического и термогравиметрического анализа. [17]
Данные табл. 35 показывают также, что при определении содержания сухих веществ в энокрасителе обоими методами высушивания ( до постоянной массы и ускоренным) получаются почти одни и те же значения. [18]
При сравнении результатов, полученных при определении воды в очищенной целлюлозе по этому методу и по методу высушивания в сушильном шкафу, были получены следующие значения: для содержания воды в небеленой сульфитной древесной массе 9 29 вес. [19]
Метод Фишера, помимо того, что он является специфичным именно для воды, обладает и многими другими преимуществами по сравнению с методами высушивания в сушильном вакуумном шкафу. Для анализа методом Фишера необходимо время от 10 мин. [20]
Значения, полученные для цельного молока, оказались на 0 3 % ниже, а для снятого молока - на 0 2 % выше, значений, полученных по методу высушивания в сушильном шкафу. [21]
Эллеман, Пирс и Манатт [44] делают вывод, что метод ЯМР широких линий дает более точные данные о содержании воды в почвах и горных породах по сравнению с методами высушивания при высокой температуре. Образцы размером 5 мм запаивают в стеклянные ампулы и взвешивают. Для калибровки используют высушенные стеклянные шарики в смеси с 1 % целлюлозы. Общее количество воды рассчитывают по числу протонов, измеренному по величине сигнала ЯМР. Опыт показывает, что без особых затруднений можно определить не более, чем 0 005 % протонов, что соответствует содержанию 0 045 % воды. В некоторых типах почв сравнительно большое число протонов сохраняется даже после высушивания, что указывает на наличие сильносвязанной воды и, вероятно, также на наличие других, кроме воды, водород-содержащих соединений, например гумуса. [22]
Метод дистилляции рекомендован для определения влажности некоторых удобрений. Сравнивая методы высушивания в воздушном сушильном шкафу и в эксикаторе, дистилляции и экстракции, Уиттейкер [303 ] пришел к заключению, что при анализе большинства органических аммиачных удобрений и чистого карбамида более пригоден метод дистилляции. [23]
Хофпойр и Петти пришли к выводу, что высокие значения, полученные при высушивании в сушильном шкафу при 130, связаны с разложением веществ, а более низкие значения, полученные по методу Фишера, - с неполным экстрагированием воды. Следует отметить, что методы высушивания в сушильном шкафу и методы перегонки носят эмпирический характер, и поэтому цитируемым авторам истинного содержания воды установить не удалось. [24]
Метод титрования реактивом Фишера требует меньше времени, чем обычно применяемый метод высушивания при нагревании. Следует отметить, что при методе высушивания приходится встречаться с трудностью подбора такой температуры, при которой вода удалялась бы полностью, но без примесей других летучих компонентов. Реактив Фишера при комнатной температуре обладает способностью количественно реагировать даже с водой, очень прочно связанной с неорганическими соединениями. Это обстоятельство частично можно объяснить способностью метанола замещать воду в этих соединениях. Таким образом, выделение воды из гидратированных солей и подобных им веществ в значительной степени облегчается при большом избытке метанола; последний присутствует в реактиве, а также часто применяется в качестве растворителя или дисперсионной среды. Даже в случае прочных координационных связей или значительной свободной энергии адсорбции для воды метанол, невидимому, способен в заметной степени уменьшить силы, препятствующие удалению воды. [25]
В табл. 3 - 22 приведены результаты определения влаги в некоторых углях тремя методами ( см. также гл. Можно предполагать, что заниженные результаты в методе высушивания обусловлены окислением анализируемого материала. Для серийных определений с помощью абсорбционного метода взвешенные пробы в специальных стеклянных лодочках помещают в стеклянные трубки ( внешний диаметр 20 мм), нагреваемые в алюминиевом нагревательном блоке. Через трубки продувают азот примерно с той же скоростью, как при проведении элементного анализа. [26]
Несколько более высокое значение для фруктозы, полученное по методу высушивания в вакуумном сушильном шкафу, вероятно, объясняется разложением, на что указывают потемнение образца и непрерывная потеря веса при продолжительном высушивании. [27]
Метод высушивания влагосодержащих материалов из замороженного состояния при удалении воды путем сублимации льда в вакууме не имеет общепринятого названия. В литературе можно встретить различные термины, относящиеся к модификации этого метода высушивания. [28]
В качестве примера можно привести ситуацию с измерением влажности зерна и других продовольственных культур, где широко применяются влагомеры, основанные на измерении электрофизических и других свойств соответствующих продуктов, и где система проверки влагомеров основана на использовании СО-пмми-таторов, воспроизводящих, в частности, диэлектрическую проницаемость. Наряду с этим существует параллельная система контроля, основанная на определении влажности натурального продукта методами высушивания. [29]
При определении влажности аммиачной селитры методом высушивания сушка в течение 2 ч при 100 - 105 С) соль полностью не высыхает и результаты анализа получаются несколько заниженными. Приведенные в тексте данные о содержании влаги в аммиачной селитре относятся к результатам, полученным по методу высушивания. [30]