Метода - высушивание
Cтраница 3
Очень быстро можно определить влажность древесины при помощи измерения электрического сопротивления или диэлектрической постоянной в приборах разной конструкции, называемых влагомерами. Однако сходимость параллельных определений при методах, основанных на измерении диэлектрической постоянной значительно хуже, чем при методе высушивания, и их применение еще не вошло в практику лесохимических заводов при контроле процесса термического разложения древесины. [31]
В предыдущих исследованиях Иоффе и Колодный ( J. Kolodny [495], 1, 1936, 187; 3, 1938, 107) рассматривали общие явления фиксации и методы попеременного высушивания и увлажнения, применявшиеся в указанных выше исследовательских работах. [32]
Невидимому, этанол является наилучшим пз исследованных растворителей с точки зрения эффективности экстрагирования и легкости титрования. Многие инициирующие смеси и другие взрывчатые вещества были подвергнуты анализу методом Фишера с применением этанола в качестве экстрагирующего вещества; применялись также методы высушивания. [33]
Так как при высушивании в сушильном шкафу были получены значительно более низкие значения содержания воды, чем при применении метода титрования, то были поставлены спе-диальные опыты с целью выяснить, возможно ли методом титрования обнаружить ( хотя бы частично) остаточную влажность после высушивания образцов в сушильном шкафу. Три образца тонкой хлопчатобумажной ткани ( в которой было при анализе найдено 6 34 и 6 14 % воды по методу титрования реактивом Фишера и соответственно по методу высушивания в сушильном шкафу), а также три контрольных образца высушивали до постоянного веса; затем три исследуемых образца переносили, не вынимая из сушильного шкафа, в стандартные растворы метанола для 10-минутного экстрагирования. Эта величина может служить мерой равновесной влажности образцов в условиях высушивания в сушильном шкафу. [34]
В работе Портера и Виллитса [44] основное внимание была уделено методам высушивания в сушильном шкафу. Полученные результаты при однократном экстрагировании метанолом не могут служить доказательством того, что метод титрования реактивом Фишера всегда дает более низкие значения, даже если: читать, что значения, получаемые по методу высушивания ( см. рис. 35), действительно соответствуют только содержанию свободной воды. [35]
 |
Зависимость электри. [36] |
Однако прямые методы длительны. Из прямых методов наибольшее распространение получили методы высушивания, экстракционные и химические. [37]
По наблюдениям Бршля [475], натриелые соли зачастую ие реагируют гладко с алкилгалогенидами, даже если они свежо приготовлены. В этом случае иногдц достаточно добавить небольшое количестно метилового спирта для того, чтобы реакция началась. Понятно, ири этом надо сле -, нть л а том, чтобы методы высушивания, применяемые в каждом отдельном случае, были достаточно эффект и иными, так как оставшиеся после лысушипшшя кристаллизационная шда или следы влаги значительно снижают ныходы. [38]
Для каждого образца было сделано четыре параллельных анализа, а для одного образца ( № 66) анализы были сделаны по методу высушивания над фосфорным ангидридом в вакууме. Среднее значение содержания воды, полученное по методу высушивания, значительно выше среднего значения, полученного путем титрования реактивом Фишера, что, возможно, объясняется поглощением воды из воздуха при переносе образца на весы. Такой источник ошибки устраняется полностью при объемном методе. Очевидно, что метод титрования по Фишеру обеспечивает значительное повышение точности и большую экономию времени и труда. [39]
Для быстрого определения влаги в древесных опилках большой интерес представляет иодометрический метод с реактивом Фишера 2, основанный на взаимодействии иода с сернистым ангидридом, протекающем только в присутствии воды. Простота и быстрота определения этим методом и широкие границы применения ( для содержания влаги от 90 % до 0 001 %) представляют значительный интерес. Опыты, проведенные в ЦНИЛХИ, показали, что результаты определения влаги в опилках по этому методу получаются близкие с данными по методу высушивания. [40]
При определении воды в хлопке обычным методом высушивания в сушильном шкафу получаются ошибочные результаты вследствие разложения продукта; кроме того, этот метод требует большой затраты времени. Был описан [54] метод, основанный на избирательном гидролизе уксусного ангидрида; он требует строгого соблюдения точно установленных условий для предотвращения ацетилирования целлюлозы. В работе этого автора не дано подробного описания эксперимента, но для содержания воды приведены значения 6 53, 6 65 %, найденные по методу титрования, и 5 66, 6 40 % - по методу высушивания в сушильном шкафу в течение 5 час. [41]
Для свеклы при титровании по методу Фишера было найдено немного большее значение содержания воды при увеличении времени экстрагирования метанолом: 3 2 % воды после 30 % мин. Для гороха также было получено немного большее значение содержания воды после значительного увеличения периода экстрагирования метанолом при 60, и, так же как и для моркови, оно на 0 3 - 0 5 % превышало максимальное значение, найденное по методу высушивания в вакуумном сушильном шкафу. Для апельсинового порошка результаты, полученные методом Фишера, различались лишь в пределах ошибок опыта и совпадали с результатами, найденными при высушивании в течение 38 час. [42]
Мак-Кинни и Холл [60] с успехом применили объемный метод к анализу смолы Винзол и смоляной проклейки. В смоле Винзол при таком анализе было найдено 1 2 % воды, в то время как по потере веса при высушивании было найдено 1 4 % воды; для смоляной проклейки было найдено: объемно-аналитическим методом 30 4 и 30 5 % воды; по методу перегонки с четыреххлористым углеродом 30 9 %; по методу высушивания в сушильном шкафу 29 3 % воды. [43]
Вещество, полученное в виде мелкокристаллического порошка, просушивается в течение 1 - 2 дней в бумажной кювете, прикрытой сверху листом фильтровальной бумаги, после чего можно определять его температуру плавления. Высушивание можно ускорить, поместив перекристаллизованное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10 - 20см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе высушивания нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и даже обугливанию вещества. [44]
Вещество, полученное в виде мелкокристаллического порошка, просушивается в течение 1 - 2 дней в бумажной кювете, прикрытой сверху листом фильтровальной бумаги, после чего можно определять его температуру плавления. Высушивание можно ускорить, поместив перекристаллизованное вещество в фарфоровой чашке на кольцо, под которым на расстоянии 10 - 20см находится другое кольцо с сеткой, обогреваемой горелкой. Теплый воздух обеспечивает более быстрое испарение растворителя. При таком методе высушивания нельзя допускать перегревов, которые могут привести к плавлению и даже обугливанию вещества. [45]
Страницы: 1 2 3 4